2-甲基氨基硫脲的合成

以水合肼和亚磷酸二甲酯为起始原料合成甲基肼,再直接和硫氰酸铵反应两步制取2-甲基氨基硫脲。详细研究并得到两步反应的优化条件:甲基化反应以四丁基溴化铵为催化剂,反应温度为110-120℃,反应时间为2h;后一步反应原料配比n(甲基肼)∶n(硫氰酸铵)=1∶1.2,热重排温度为120℃左右,热重排时间为2h。在此条件下总收率达45.5%(以水合肼计)。

薄层色谱法研究乙酰丙酸乙酯溴化反应

用薄层色谱法监测溴素溴化乙酰丙酸乙酯生成3-溴乙酰丙酸乙酯的反应过程,优化了反应条件,方法简单,快速,准确。

N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与癸酰氯反应制得N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠。采用核磁共振波谱确证了其结构;对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征。在25℃时,N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为28.1mN/m,临界胶束浓度为1.6×10-3mol/L。显示出该产品有优良的起泡稳泡性能、乳化性能及润湿渗透性能,是1种优良的表面活性剂。

糠醛缩4-氨基安替比林与Ln(Ⅲ)配合物的合成、表征和热分解反应动力学

合成了稀土硝酸盐与希夫碱糠醛缩4-氨基安替比林(C16H15N3O2,以L表示)的3种固体配合物。通过元素分析、热分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导等分析技术,确定配合物的组成为[LnL(NO3)3-(CH3OH)].H2O(Ln为La、Pr、Eu)。用非等温热重分析方法研究了La(Ⅲ)配合物的热分解反应动力学,推断出第3步热分解的动力学方程为:dα/dt=A.e-E/RT.3/2[(1-α)-1/3-1]-1,并计算出了该步热分解的活化熵ΔS≠和活化吉布斯自由能ΔG≠分别为-79.84 J/(mo.lK)和120.6 kJ/mo。

硫酸羟胺的合成

以二氧化硫、亚硝酸钠、氨水为原料 ,合成硫酸羟胺 ,讨论了各种反应条件对合成羟胺收率的影响 ,羟胺收率大于 85 % ,工业化生产也取得了良好的重现性。

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%。

N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与椰油酰氯反应制得N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠。然后对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征。在25℃时,N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为27.9mN·m-1,临界胶束浓度为7.1×10-4mol·L-1。该产品有优良的乳化性能、起泡稳泡性能及润湿性能,是一种优良的新型表面活性剂。