碘化钾-淀粉分光光度法测定铝合金中铬

采用碘化钾-淀粉分光光度法测定了铝合金中铬含量,并对掩蔽剂、吸收光谱和溶液酸度进行了选择,探讨了共存离子对测定的影响。样品溶解后,用KMnO4将Cr(氧化为Cr(,以NH4HF2掩蔽Fe3+、硫脲掩蔽Cu2+后,在pH3.0～4.0的酸性溶液中,Cr(与KI作用后生成的I2遇到淀粉后形成灵敏度很高的蓝色络合物,此络合物最大吸收波长为590nm。在50mL溶液中,Cr(量在0～100μg范围内符合比尔定律。方法用于铝合金中铬的测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%～3.5%,其加标回收率在97%～100%之间,相对偏差小于2.5%。

2种方法提取柑橘皮中挥发性成分的气质联用分析

[目的]分析比较不同方法提取柑橘皮中挥发性成分的效果。[方法]分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从柑橘皮中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分;峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。[结果]SD法共分离出30个色谱峰,鉴定出21种物质,占总峰面积的93.89%,主要是邻苯二甲酸(51.93%);UESD法共分离出45个色谱峰,鉴定出38种物质,占总峰面积的98.07%,主要是D-苎烯(25.90%)等。[结论]2种方法提取柑橘皮中挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异,SD法提取有机酸的含量较高。

定性分析实验教学中存在的问题及对策

在定性分析实验教学中,要得到方法灵敏、现象明显、结果可靠的鉴定效果,必须严格掌握反应进行的条件,严格控制所加试剂的用量,严格执行规范的操作程序。只有将干扰离子全部掩蔽或消除,保证所用器皿干净清洁,并按照合理的方案进行精心操作、耐心观察、细心判断,才会得到正确的分析结果。分析讨论了部分阳离子在定性检出教学中存在的问题、产生问题的原因及解决的对策。

《工业分析》教学改革与实践——以榆林学院为例

工业分析是一门实践性和应用性很强的基础课程,对培养合格的检验化验类人才有着重要的作用,如何有效提高学生应用工业分析知识的能力是一个值得探究的问题,本文对此进行了初步的探讨并提出了部分教改建议。

电解氧化荧光分析法测定盐酸三氟拉嗪

将恒电流电解与荧光分析法相结合，基于自身有弱荧光的盐酸三氟拉嗪经过电解氧化后转变为强荧光产物的现象，建立了测定盐酸三氟拉嗪含量的新方法。该法测定盐酸三氟拉嗪质量浓度的线性范围为5×10^-8～1×10^-3 g／mL，检出限为3×10^-8 g／mL，相对标准偏差为2．1％（n=11，5×10^-7 g／mL），具有简单、快速、灵敏等特点。可用于片剂和针剂中盐酸三氟拉嗪含量的测定。

定边盐湖卤水制备水氯镁石的工艺研究

文章以定边盐湖卤水为原料,通过将卤水脱色除杂并浓缩到一定程度,使溶液中的氯化镁富集,达到过饱和后将其冷却,从而析出六水氯化镁晶体,将晶体分离干燥得到产物,并对工艺条件进行了单因素试验。最佳工艺条件为:脱色剂是H2O2;250mL卤水需要用1mLH2O2;保温沉降温度105℃、时间2h;冷却结晶温度40℃、时间1h;干燥温度60℃、时间0.5h。

红枣中齐墩果酸提取工艺的研究

对红枣中齐墩果酸的95%乙醇提取工艺进行了研究。用HPLC法测定齐墩果酸含量,通过L9(34)正交试验,优选了工业参数。结果表明:对提取效果影响因素依次为浸提温度>浸提时间>料液比>粒度。最佳提取工艺条件是:浸提温度70℃,浸提时间3h,料液比1:20,原料粒度100目。提取率为1.581g/kg。

响应面分析法优化黑豆中皂苷的提取工艺及其抗氧化性研究

以黑豆为原料,对黑豆皂苷的提取工艺进行了优化。通过单因素实验,分别考察了提取剂、溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间、原料颗粒度、p H等因素对皂苷得率的影响。并在单因素的基础上,采用Box-Behnken响应面法对黑豆皂苷提取工艺进行优化,建立了二次多项式回归方程的预测模型。研究结果表明,黑豆皂苷的最佳提取工艺是80%乙醇、提取温度80℃、料液比1∶45(g/m L)、提取时间150 min、原料粒径40目、p H9,皂苷得率为0.72%。抗氧化活性研究表明黑豆皂苷对DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基均有良好的清除能力,IC_(50)值分别为0.0506,0.148,0.172 mg/m L。由响应面法优化得到的黑豆皂苷的提取工艺方便可行,得到的黑豆皂苷具有较强的抗氧化活性,值得进一步开发利用。

马铃薯蛋白质酶解制备多肽工艺优化

以马铃薯蛋白质为原料,用蛋白酶催化水解制备多肽。以水解度(DH)为评定指标,考察各因素对水解度的影响。结果表明,中性蛋白酶为最佳蛋白酶,其他因素对马铃薯蛋白质水解度影响的顺序为水解时间>水解温度>加酶量>马铃薯蛋白质质量分数。最佳工艺条件为马铃薯蛋白质质量分数8%、中性蛋白酶(pH7.0)加酶量5.0mg、温度45℃、水解时间3h,水解度可达23.4%。

民营经济参与闽西南协同发展的障碍与对策研究

本文以新形势下民营经济推动闽西南协同发展的作用为研究对象,深入分析厦门民营企业在闽西南协同发展中的重要作用和所遇到的困难障碍,探讨发挥厦门的民营经济优势,借鉴国内外民营经济推动区域合作的经验,以民营经济带动闽西南协同发展区转型升级,催生闽西南协同发展区经济转型增长新动能,提出推动“闽西南协同发展区”实现高质量发展超越的对策。

芹菜叶中芹菜素的提取工艺优化及其体外抗氧化性研究

以芹菜叶为原料,对芹菜叶中芹菜素的提取工艺进行了优化,并研究芹菜素的抗氧化性能。通过单因素实验,分别考察提取剂、溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间、原料颗粒度等因素对芹菜素得率的影响。在单因素的基础上,设计四因素三水平的正交实验对芹菜叶中芹菜素提取工艺进行优化。研究结果表明,回流提取芹菜素的最佳工艺条件为90%乙醇为提取剂、提取温度为80℃、料液比1:45(g/m L)、提取时间150 min、原料粒径40目,芹菜素的得率为20.675 mg/g。抗氧化活性研究表明芹菜叶中芹菜素提取液对DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基均有良好的清除能力。

榆林地区不同产地马铃薯中淀粉含量的测定与比较

探究马铃薯淀粉的最佳提取工艺,比较榆林市不同产地马铃薯淀粉的含量。通过单因素实验对影响马铃薯淀粉提取率的因素进行考察,并在此基础上设计正交实验,得出最佳提取工艺条件。然后应用旋光法比较榆林地区主要产地的马铃薯中淀粉的含量。结果表明,提取的最佳条件:料液比为1∶5 g/m L,pH为6.0,浸泡温度25℃,浸泡时间3.5 h。影响马铃薯淀粉提取率的主次顺序为料液比>浸泡时间>浸泡温度>pH值。几个主要产区的马铃薯的淀粉含量:靖边县最高,榆阳区最低。榆林地区不同产地的马铃薯淀粉含量存在不同程度的差异,主要与土壤类型有关。

地方高校大型分析测试仪器的管理和使用——以榆林学院为例

本文以榆林学院为例,从地方高校大型分析测试仪器设备发展中呈现出的特点以及存在的问题出发,在提高大型仪器设备的利用率和使用效益等方面进行了分析探讨。

反萃取法从盐湖卤水中提取硼酸的工艺研究

本文以定边盐湖卤水为原料,首先将卤水脱色并除盐,其次用有机溶剂萃取的方法,通过不同萃取剂、萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、反萃剂浓度等因素加以试验,最终得到硼酸。并获得了从卤水中反萃取提硼的最佳工艺条件:萃取剂为混合醇,萃取体积分数为50%,酸度为1,相比为1:1,时间为15 min。

煤的弹筒发热量不确定度分析与评定

依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及测定煤弹筒发热量的数学模型,解析了弹筒发热量的不确定度主要来源,并对每个不确定分量进行评定。结果表明:煤的弹筒发热量合成标准不确定度为0.032 MJ/kg,扩展不确定度为0.064 MJ/kg。弹筒发热量相对合成标准不确定度分量中,热容量标定相对不确定度(urel(E)=8.07×10-4)略微偏大,对最终结果准确程度影响略高。

硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中微量铜

采用硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中的铜含量。讨论了原油的灰化、溶液的酸度、掩蔽剂与指示剂的选择等适宜的实验条件及对测定的影响。通过计算溶液中被滴定全部离子与滴定除铜外其他离子消耗EDTA的差值计算铜含量。方法用于原油中铜的测定，相对标准偏差（n=6）为1．79％，结果同国家标准方法（AAS法）的测定结果相一致，加标回收率在97．2％～100．5％之间。t检验合格。

改性花生壳型煤的性能研究

以不同粒度的神木粉煤为原料,1.5%和2.5%NaOH改性花生壳为粘结剂,通过干法冷压成型制备型煤,测定型煤的抗压强度及落下强度,并采用红外光谱和扫描电镜对2.5%NaOH改性花生壳型煤进行表征。结果表明:2.5%NaOH改性花生壳型煤的性能较1.5%NaOH改性花生壳型煤更优越;神木粉煤粒度为3~1.5 mm时,2.5%NaOH改性花生壳型煤的性能最佳,其抗压强度和落下强度分别为2958.05 N/个和70.29%;粉煤粒度为3~1.5 mm时与粘结剂粒径搭配最佳,表面分形维数相当,粘结剂与粉煤较充分混匀,结合最为紧密。

煤的真相对密度测量结果不确定度评定

以JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为依据,结合数学模型,计算出相关灵敏度系数,分析并评价影响煤真相对密度不确定度的每一个因素。结果表明:真相对密度合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.028,测定结果的不准确性主要由干燥煤样质量md(不确定度为4.4×10-4)引入,而测定试样的Mad(不确定度为0.029)是md不确定度偏大的主要原因。

仪器分析综合及设计性实验研究与实践

分析了仪器分析实验教学中存在的主要问题,从教学内容、方法、手段等方面进行了仪器分析综合设计性实验的可行性分析和实践。教学实践表明:改进后的仪器分析实验教学,培养了学生的综合实验技能,提高了大型仪器设备的使用率,强化了教师的业务素质和科研能力,提高了实验教学质量。

国内鞣质生理活性研究进展

鞣质有多方面的生理活性和药理作用。现代药理学研究表明,鞣质具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗肿瘤及降血糖、降血脂等作用。对目前国内关于鞣质生理活性的研究进展进行了综述,旨在为更好地开发利用鞣质提供参考。