水杨腈的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种用高效液相色谱测定水杨腈的定量分析方法。[方法]采用C18色谱柱,以乙腈-水(体积比48∶52)为流动相,流量为0.5 mL/min,柱温为30℃,选择230 nm为检测波长进行检测。[结果]方法的线性相关系数0.9997,标准偏差为0.20,平均回收率为99.8%。[结论]方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。

麦草畏合成方法述评

总结了文献报道的麦草畏及其中间体的工艺路线和合成方法。麦草畏主要由2,5-二氯蔫酚进一步反应得到,主要有8条合成路线。其中路线1具有工艺路线合理、反应条件温和、原料易得、收率高、成本低等特点,适合工业化生产。

25%3-吡啶甲醛的高效液相色谱分析

采用反相离子对高效液相色谱法分析3-吡啶甲醛。该方法使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱和可变波长紫外检测器,以含离子对试剂(2mmol/L十二烷基硫酸钠)的磷酸(0.01mol/L)水溶液-乙腈(体积比为75∶25)作流动相;流速为0.6mL/min;检测波长为250nm;保留时间为11.2min;方法的线形相关系数为0.9997,样品平均回收率为99.8%,变异系数为0.079%。

杀菌剂嘧菌酯的合成工艺

[目的]探索一种新的(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯和水杨腈通过缩合反应合成嘧菌酯的方法,并优化其合成工艺。[方法]以甲苯为溶剂,通过考察敷酸剂的种类和用量、反应温度和相转移催化剂的用量,确定较优的工艺参数。[结果]在优化的反应条件下,合成收率大于98.5%;甲醇精制1次后,产品含量大于98.0%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。

2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]甲磺胺磺隆是一种高效、广谱、低毒、高选择性的磺酰脲类除草剂。综述甲磺胺磺隆重要中间体2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成方法,并对其中一种合成路线进行详细的研究。[方法]以对甲苯腈为起始原料,经过硝化、氧化、酯化、加氢、磺酰化、重氮化和氨化7步反应得到产物。[结果]在优化的反应条件下,以对甲苯腈计总收率可达31.3%。[结论]该工艺路线具有反应条件温和、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。

杀螨剂乙唑螨腈的合成

[目的]研究乙唑螨腈(SYP-9625)的合成工艺,使其工艺更加简单、高效。[方法]以对叔丁基苯乙腈为起始原料,经缩合、酰化反应制得目标化合物。[结果]新的反应条件下,以对叔丁基苯乙腈计总收率77%,纯度98%以上。[结论]该方法收率高、成本低、操作简便,适合工业化生产。