不同方法对提取原煤中PAHs分布的影响

选取超声提取法和索氏提取法,对淮北煤田主采煤层新鲜煤样中多环芳烃进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪对提取液中的多环芳烃进行定量分析,研究了不同方法对提取原煤中(US-EPA)优先控制的多环芳烃种类、质量分数和分布的影响。结果表明,在本实验条件下索氏提取法在提取原煤中多环芳烃能力上优于超声提取法。

提取时间对提取原煤中多环芳烃的影响

以淮北煤田气肥煤和夹矸样品为研究对象，以CH2Cl2为溶剂，采用超声提取法（提取时间为10，20和30min）和索氏提取法（提取时间为24，48和72h）提取其中可抽提有机物，并利用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）测定提取液中美国环境保护局（USEPA）优控多环芳烃（PAHs）含量，来对比不同抽提时间对提取原煤中PAHs含量和分布特征的影响，为优化原煤中PAHs的提取条件提供理论依据．研究表明：淮北煤田样品中可抽提USEPA优控PAHs以菲为主，其含量占16种PAHs总量的40．0％～65．5％；夹矸样品中可抽提PAHs含量并不因其有机质含量低而明显低于原煤样品，夹矸中PAHs的迁移特征需引起关注．在实验条件下，提取原煤中PAHs，超声提取时间应选取30min，索氏提取时间法应选取24h．

真空条件下高分辩质谱对不同煤质热解释放CO_2分析

煤的热解机理和热解物质的形成与释放特征是煤田火灾研究领域的重要基础问题。本文以淮北不同煤种(烟煤,无烟煤,天然焦)为研究对象,在高真空条件下对样品进行热解,利用分子泵即时将热解气体产物抽入高分辨质谱检测器,在线分析热解过程中CO2的释放规律。研究结果表明:天然焦热解过程中产生的CO2,主要是样品和体系中残留以及吸附在煤微孔隙中O2分子反应生成;烟煤和无烟煤热解产生的CO2,主要是其内部含氧官能团在受热过程中分解形成,为不同煤种自燃发火防治提供资料。

淮北煤田二叠纪煤中稀土元素地球化学研究

从淮北煤田二叠系10,7,5,4和3煤层中采集34个样品,采用等离子体质谱(ICPMS)、中子活化(INNA)、等离子体发射光谱(ICPAES)等方法对样品中主量元素和稀土元素进行了测试,利用X射线衍射等方法对煤中矿物质及其煤质参数进行了测定。在各种测试的基础上,全面分析了稀土元素含量特征、空间分布规律、地球化学参数和分布模式,探讨了淮北煤田二叠纪煤中稀土元素的主要来源及其在煤中的主要赋存方式。研究表明:与华北和国内外其他地区相比,本区煤层中稀土元素相对富集;产于石盒子组煤中的稀土元素含量高于山西组的,在同一煤层中自下而上稀土元素含量有增高趋势,在顶底板中可能出现富集。Ce呈正异常,Eu明显负异常,不同煤层稀土元素的分布模式相似,稀土元素和灰分具有较好的正相关,∑REE与灰分、灰分中的主要元素以及典型陆源灰分中的微量元素正相关,与反映海相的低灰组分相关性较差。结合煤中矿物质的X射线衍射结果,分析获知,淮北煤田二叠纪成煤环境基本不受海水影响,稀土元素主要由陆源供给,而且主要赋存在以高岭石、伊利石为主的粘土矿物中。

淮北煤田煤中有机硫的测定与分析

以淮北煤田16个煤样品为研究对象,对每个样品均进行了元素分析,并进行了索氏抽提实验,采用气相色谱-质谱仪对提取液进行测试分析.结果表明,淮北煤田4煤层和5煤层是以低硫煤为主的烟煤,煤中的有机硫主要为含硫多环芳烃(PASHs),其中又以二苯并噻吩及其甲基取代物和苯并萘并噻吩及其甲基,二甲基取代物为主.通过比较相对含量,发现5煤层的PASHs普遍比4煤层高,且PASHs的含量与O/C值成反相关,与煤的变质程度关系密切,煤化程度愈高,煤组成的芳构化程度也愈高,PASHs含量亦愈高.同时还发现当煤中硫含量在0.5%左右时,煤中PASHs含量达最高.

不同溶剂对提取原煤中PAHs种类、含量与分布的影响

以淮北煤田的煤样为研究对象,选取二硫化碳(CS_2)、二氯甲烷(CH_2Cl_2)、正己烷(C_6H_(14))三种溶剂,采用索氏提取法对原煤中的多环芳烃进行提取.利用气相色谱-质谱联用仪对提取液中的多环芳烃进行定量分析,研究了不同溶剂对原煤中多环芳烃种类、含量和分布的影响,通过研究发现,C_6H_(14)的提取能力显著低于CS_2和CH_2Cl_2,CS_2容易提取低环数的PAHs,CH_2Cl_2更容易提取高环数的PAHs.

淮北煤田二叠纪煤中伴生元素的亲和性研究

以淮北煤田二叠纪10、7、3煤层样品为研究对象,采用仪器中子活化法(INNA)测试了煤中42个伴生元素的含量,将其与华北石炭二叠纪和中国煤中的伴生元素含量、范围进行了对比,并对伴生元素中主量元素含量和灰分的关系、微量元素的共生组合特点以及稀土元素含量与灰分的关系、稀土元素分布模式进行了初步分析。结果表明,对环境有影响的Ba、Co、Cr、Cu、Mo、Th、V、W、Zn、Ti元素在研究区煤中相对富集,Al、Ti、K、Na等元素与灰分有较好的相关性,Ca、Mg、Fe和灰分的相关性较差,稀土元素与灰分正相关且具有相似的分配模式,普遍存在Eu亏损现象,说明煤中伴生元素的主要来源是陆源物质。

烟煤和塑料热解过程中苯、萘、菲/蒽的释放规律

利用高分辨质谱检测了烟煤、两种塑料以及烟煤与两种塑料混合物真空热解过程中苯、萘、菲/蒽的相对含量,在本实验条件下,烟煤与两种塑料共热解均有较好的协同作用,可以大大降低苯、萘、菲/蒽等低环芳烃的释放量.由于氢含量和分子结构的不同,高密度聚乙烯(HDPE)和HDPE-烟煤的混合物中芳烃的产生量均小于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和PET-烟煤的混合物.对于不同种类的样品,温度对苯、萘、菲/蒽的释放量的影响也有所差别.