超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留

建立了水产品中喹乙醇（OQX）及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸（MQCA）的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯＋乙腈（1＋1，V／V）液液萃取提取和净化后，BEHC18UPLC进行分离，多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62．5％91．4％和2．6％-11．8％之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的检测限均为1．0~g／kg。

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。

浅析食品添加剂对食品安全的影响

简述了食品行业使用食品添加剂的基本情况，分析探讨了食品行业使用食品添加剂存在的共性问题，提出加强食品添加荆的研究和管理使用等方面的对策及建议。

液相色谱-串联质谱结合谱库检索法同时测定猪组织中12种类固醇激素

建立了猪组织中12种类固醇类激素(炔诺酮、雄诺龙、醛固酮、去氢睾酮、达那唑、去氢甲睾酮、甲基睾丸酮、诺龙、孕酮、康力龙、睾酮和丙酸睾酮)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)的检测方法。组织样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,混合型强阳离子交换固相萃取小柱(MCX柱)净化后,以含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈和水为流动相,经Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm)分离,按照多级反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI),结合建立的12种类固醇类激素的标准谱图库检索的多步模式进行分析。结果表明,12种类固醇激素的线性范围为0.5～100.0μg/L,线性相关性良好(r>0.99);样品在5.0μg/kg添加水平下的平均回收率为72.0%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～12.5%;方法检出限(S/N=3)为0.2～0.5μg/kg。实际样品检测结果表明,应用本方法可以实现对猪组织样本中类固醇类激素残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点。

超高效液相色谱-电喷雾串联技术测定猪组织中7种β-兴奋剂

2g猪组织样品经β-葡萄糖苷酸酶酶解,0.2mol/L高氯酸沉淀蛋白,用乙酸乙酯-异丙醇(6+4,V/V)和叔丁基甲醚提取,旋转蒸发器减压蒸干,正己烷脱脂后,样液用UPLC分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,本方法研究的7种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗和异舒普林)的线性范围为0.25～500μg/kg,线性相关系数r>0.99;0.5～10μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为75.2%～96.7%;相对标准偏差为5.6%～13.1%;方法检出限(LOD)为0.1～0.25μg/kg。

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中13种氟喹诺酮类药物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中13种氟喹诺酮类药物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析。组织样品经N,N-二甲基甲酰胺-乙腈混合溶液提取,Waters HLB柱净化,本方法13种氟喹诺酮类药物的线性范围为1.0～5000.0μg/kg,线性相关系良好(r>0.99);在2.0～20.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为81.6～114%;相对标准偏差为1.1～11.2%;方法检出限为0.1～0.5μg/kg。

喹乙醇在鲫鱼体内的药物代谢动力学研究

采用高效液相色谱串联质谱法测定鲫鱼血浆中喹乙醇的浓度。选用健康鲫鱼,随机分成2组,每组20尾,以30mg/kg体重的剂量经口灌服给药,血浆用30g/L的三氯乙酸沉淀蛋白后测定其浓度,统计软件3P97处理血药浓度-时间数据。鲫鱼经口灌服喹乙醇后的数据符合一级吸收一室模型,主要药动学参数:T1/2kα为1.09h±0.14h;T1/2Ke为5.97h±1.06h;Tmax为3.25h±0.41h;Cmax为25.73mg/L±2.53mg/L;AUC为325.35mg/(L·h)-1±69.01。鲫鱼口服喹乙醇吸收迅速完全,消除较慢。

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法，以0．1％乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物，HLB柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法测定，氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0-1．0mg／L，线性关系良好，相关系数分别在0．9989-0．9999之间，方法的检测限为0．005-0．2mg／kg。在不同饲料中添加浓度范围为0．1-5．0mg／kg，平均回收率为43．0％-101％，相对标准偏差小于11．2％。结果表明，该方法灵敏、高效、抗干扰力强，适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。

食品中非法添加和滥用化学染料的分析研究

建立了食品中碱性黄、碱性嫩黄、碱性橙II、酸性橙II、罗丹明B、对位红、苏丹类1-4号11种有机染料的高效液相色谱分析方法。在0.2-10μg/mL的浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.9996-0.9999,检测限0.05μg/mL。该方法涉及的化学试剂少,操作简便,结果准确。对阳性样品进一步采用液质联用技术确证。

豆豉纤溶酶的研究现状及发展趋势

本文介绍了豆豉的研究概况及豆豉纤溶酶的重要作用，概括了豆豉纤溶酶的理化特性及现状，展望了豆豉纤溶酶的发展前景。

喹乙醇在鲫体内消除规律的研究

报道了鲫单剂量口灌50 mg/kg喹乙醇在血浆、肌肉和肝胰脏中消除规律的研究。用乙腈-乙酸乙酯(1/1:V/V)提取组织中的喹乙醇,血浆中喹乙醇用3%的三氯乙酸沉淀蛋白,乙酸乙酯和磷酸盐缓冲液提取喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸,超高效液相色谱串联质谱法测定血浆及组织中喹乙醇及其代谢物的浓度。鲫单剂量口灌喹乙醇50 mg/kg后,在血浆、肌肉和肝胰脏中的喹乙醇随着时间的延长呈现不同浓度的降解趋势。喹乙醇在血浆中的消除需要4 d,在肌肉和肝胰脏中需要7 d;喹乙醇的代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸在鲫体内消除比较缓慢,肌肉中需要15 d,肝胰脏中需要20 d。

超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中赭曲霉毒素A

本研究通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合碳酸氢钠溶液提取稀释的方法法有效克服了基质效应的干扰,建立了中草药中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱法快速检方法。试样经碳酸氢钠溶液提取,超声波提取,再经过免疫亲和柱净化后,用C18液相色谱柱分离,多级反应选择离子正离子模式检测。经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在0.1-50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r〉0.99;样品在1.0、2.0和10.0μg/kg三个添加水平下的回收率为78.5%-98.0%;相对标准偏差为2.6%-11.8%;方法检出限为1.0μg/kg。将该方法应用于实际8批样品的检测,结果显示8批样品中检出1批的赭曲霉毒素A检测结果呈阳性（7.3μg/kg）。实际样品检测结果表明,本方法可实现中草药中赭曲霉毒素A灵敏、准确的定性定量分析。

GC-MS/MS同时测定蛋及其制品中多溴联苯醚类残留

本研究采用快速溶剂萃取和系统固相萃取净化的前处理方法和气相色谱串联质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry,GC-MS-MS),建立了测定蛋及其制品中16种多溴联苯醚类持久性有机污染物残留的测定方法。采用快速溶剂萃取仪进行快速提取,有效缩短样品前处理时间,结合质谱多反应监测采集方式,可有效减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取,分散基质固相萃取方式净化后,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。经方法学验证,16种多溴联苯醚质量浓度在0.01～20.0 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,r>0.99;样品平均回收率为67.5%～112.2%;相对标准偏差为2.6%～17.3%;方法检出限为0.2~50 pg/g,将该方法应用于实际20批样品的检测,结果显示20批样品中ΣPBDEs含量中位数为529.2 pg/g湿重。实际样品检测结果表明,本方法可实现蛋及其制品中16种多溴联苯醚灵敏、准确的定性定量分析。

表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测食用油中的苯并[a]芘

苯并(a)芘广泛存在于煤焦油、炼油等工业污水中,多次使用的高温植物油、烧焦的食物都可能含有苯并(a)芘。我国目前对食用植物油类产品中苯并(a)芘的限量标准是<10μg/kg。检测食品中苯并(a)芘的方法中使用较多的是高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法等方法,但检测过程样品的前处理复杂、检测耗时长、检测效率低,尚不能满足实时、现场检测的要求。本文使用纳米金修饰的多孔材料作为SERS基底,利用SERS对食用油中的苯并(a)芘的含量进行快速检测。苯并(a)芘在0~200μg/L范围内与SERS的信号值呈线性关系,线性方程为y=134.98x-571.77,R2=0.9942;在10μg/kg含量水平下,样品回收率为93.2~125.7%,相对标准偏差为10~18%,方法检出限为5.6μg/L。SERS可使用便携式拉曼光谱仪进行现场检测,测试时间短(一般为数十秒至一两分钟)。在检测灵敏度满足要求的情况下,SERS方法为快速筛查食用油中苯并(a)芘含量提供了一种新的选择。

脂质组学技术在掺假乳检测中的研究

乳品掺假现象层出不穷,掺假方法也趋向多样化和多元化。本文对乳品掺假的方法和掺假乳的检测方法进行了总结。并对基于脂质组学的掺假乳检测的研究意义、检测方法、研究现状进行了综述,展望了基于脂质组学在掺假乳检测技术的发展前景以及掺假乳检测技术在中国特色社会主义海关技术把关中的应用前景。