基于HPLC指纹图谱及模式识别的生脉饮热稳定性评价

构建生脉饮的高效液相指纹图谱,综合运用化学模式识别技术,对其进行热稳定性评价.通过色谱图的比对分析,筛选出最优的实验条件.采用WondaSil C18(4.6 mm×150 mm, 5μm)作为色谱柱;以0.2%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用SPSS、SIMCA等数据分析软件进行模式识别.构建18份供试品溶液的指纹图谱,确定了8个共有峰,并指认出4个主要成分,分别是5-羟甲基糠醛、党参炔苷、原儿茶酸和五味子醇甲.指纹图谱的相似度达到0.828及以上.此方法简便,稳定,重复性良好,能有效识别生脉饮中的化学成分,为生脉饮质量控制及热稳定性提供参考.随温度升高,峰面积减小,五味子醇甲的热稳定性降低,且不同厂家的生脉饮中五味子醇甲的热稳定性有所差异,其他成分热稳定性良好.

建立依帕司他原料粒度检测方法的质量控制措施

采用依帕司他原料粒度和粒度分布测定方法,探索并进行方法学研究,对折射率、分散压力、进样速率等参数进行确定,并对最终建立的粒度和粒度分布测定方法进行重复性试验、中间精密度试验、耐用性试验等方法学考察,结果显示:折射率、分散压力、进样速率等参数均符合标准规定,方法良好。建立的激光粒度法(干法)适用于依帕司他原料粒度及粒度分布测定,可用于相关医药制剂的研发及生产的质量控制。

基于丝网印刷传感器的重金属现场快速检测仪研制

基于丝网印刷传感技术研制的现场快速重金属检测仪,采用微分电位溶出的原理,可应用于水样、污泥、食品、农产品中重金属铅的快速检测.该仪器具有体积小、便于携带、检测速度快、灵敏度高、操作简便且耗样量少等优点.对某地污泥中的铅进行含量测定,结果显示,测定结果的相对标准偏差RSD小于2%,回收率为98.49%~101.58%,具有良好的准确度和精密度.经过样品前处理后,单个样品检测时间约3 min.该仪器在现场痕量重金属检测方面具有良好的应用前景.

沿海地区紫菜中总砷含量及砷形态分析

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法分析紫菜中4种砷的形态。在优化仪器参数的基础上,采用正交试验法分析样品前处理中的酸浓度、萃取温度和超声时间对砷提取量的影响。当硝酸浓度0.15 mol/L、萃取温度80℃、超声时间1 h时,萃取效果最佳。对低、中、高3个水平进行方法验证,砷形态的回收率为84.0%~113.6%,精密度为1.3%~4.6%,结果显示,沿海地区的紫菜产品中总砷含量高,但有毒砷占比小。方法快速高效,可用于测定紫菜中砷形态的含量。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。

连花清瘟颗粒有效成分提取及高效液相色谱指纹图谱分析

建立连花清瘟颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,确认其化学成分并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。使用化学对照品比对分析和超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行定性鉴定;Swell Chromplus TM-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈流动相,梯度洗脱;检测波长278 nm,进行高效液相色谱(HPLC)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统及聚类分析、主成分分析分析软件进行化学模式识别方法分析。结果表明,通过指纹图谱相似度计算发现,10批样品的HPLC指纹图谱中发现16个共有峰,相似度达到0.967。确认了9个化学成分,包括新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、苦杏仁苷、连翘苷、连翘酯苷A、大黄素、大黄酚、大黄酸。该方法简单、稳定、重复性好,可用于该药物的质量评价。

活性炭纤维布对重金属Ni^(2+)的吸附性能

采用透射电子显微镜、拉曼光谱和比表面积测试法表征活性炭纤维布(ACFC)结构;通过单因素吸附模拟试验,探究吸附时间、温度、pH及干扰离子浓度对ACFC吸附重金属Ni^(2+)特性的影响,并进行吸附动力学和热力学研究。结果表明:ACFC上碳点分布均匀,粒径约为5 nm,比表面积为641.4 m^(2)/g,体积吸附量为350 cm^(3)/g;对Ni^(2+)的吸附时间约为600 min,受pH变化影响明显,最佳pH为7.0,吸附量随温度的升高而增大,离子浓度增大可以促进吸附作用;拟二级动力学模型与Freundlich吸附等温模型能较好描述吸附过程。

用于快速检测化妆品中重金属的样品前处理方法

通过4种典型前处理方案对化妆品中的重金属样品进行消解:(1)通过加硝酸和过氧化氢,静置过夜后在沸水浴中加热2 h,使化妆品中重金属被消解(国标前处理);(2)通过向样品中加入硝酸后在超声波作用下对化妆品样品进行快速消解;(3)通过向样品中加入硝酸和过氧化氢后在超声波作用下对化妆品样品进行快速消解;(4)通过在样品中加入王水、EDTA与离子液体在超声波作用下对化妆品样品进行快速消解。分别从准确度、消耗时间、回收率、精密度这4个指标着手,评价不同前处理方案效果。结果显示,采用超声辅助王水、离子液体消解法进行化妆品样品前处理时消耗的时间最短、回收率最高、精密度最好,是可用于快速检测防晒霜中铅含量测定的理想前处理方案。

运动型饮料中七种塑化剂的高效色谱分离条件优化

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定运动型饮料中的塑化剂,以正交试验设计得最佳前处理方式,并对7种塑化剂的色谱分离条件进行优化,综合考虑检测波长、流速和梯度洗脱比等因素,得到最佳色谱分离条件为:色谱柱C_(18)(5μm, 150 mm×4.6 mm);流速1.0 mL/min;UV 230 nm;柱温30℃;进样量20μL;流动相乙腈-水,梯度洗脱。分析结果表明,两种运动型饮料中均不含塑化剂成分。利用固相萃取富集、高效液相色谱法检测,该方法操作简便,适用于7种塑化剂的分离检测。

HPLC法测定依帕司他片清洁验证中残留物

采用高效液相色谱法测定制剂大生产过程中依帕司他片的主成分残留量。对316L不锈钢、聚四氟乙烯、有机玻璃和硅胶四种材质进行清洁验证,用高效液相色谱于294 nm处,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(体积比=65∶35),进行检测。结果表明,质量浓度在0.0031~3.6800μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为1.000,回收率为83%~91%。该方法快速、准确,专属性和特征性高,操作简便,适用于依帕司他片清洁验证中残留物的分析。

微分电位溶出法快速检测液态食品中的微量铅

建立了硝酸提取-微分电位溶出法测定液态食品中铅含量.通过与国标所述前处理和检测方法所得数据比对,其回收率、精密度均在可接受范围内,证明其可能性.结果表明,该法测得铅标准溶液的标准曲线回归方程为:Y=3.436C+321,R^(2)=0.99913,其中线性范围为0.0000~400.0000μg/L.该法适用于快速检测日常生活中不同溶液状态的液态食品的铅含量.

地方性本科院校应用化学专业创新创业人才培养模型建构--基于扎根理论的多个案研究

从"高校教师"和"创业成功者"的视角出发,对多个对象访谈获得原始材料。采用扎根理论研究方法进行分析,得出他们对于应用化学专业创新创业人才应具备的需要和人才培养方式的建议。研究提出船式人才培养模型,即以教学反思为推动力,创新、创业为发展方向,实行"知识+方法+通识类"课程体系。