N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺的合成、晶体结构及热性能研究

通过二乙氧基硫代磷酰氯与对苯二胺反应生成了标题化合物N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺,并应用元素分析,FTIR及1H NMR对标题化合物进行了表征.利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,同时应用TG分析法对其热性能进行了分析.标题化合物的相对分子质量Mr=412.42,为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.86936(16)nm,b=1.2787(2)nm,c=1.8897(3)nm,β=90°,V=2.1006(7)nm3,Z=8,Dc=1.304g/cm3,μ(MoKα)=0.425mm-1,F(000)=872,S=1.052.最终偏离因子R=0.0628,wR=0.1860,可观测衍射点1852个[I>2σ(I)].该晶体通过对苯二胺连接并以中心对称分布,并形成层状结构,且存在弱的分子内氢键N—H…S.TG分析表明该化合物有很好的热稳定性及成炭性,通过其阻燃聚丙烯腈表明,该物质是一种高效能的膨胀型阻燃剂.

[AMIM]Cl为溶剂的纤维素溶液的流变性能

以离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)为纤维素溶剂,制备3种不同质量分数的纤维素溶液,测定纤维素溶液在不同条件下的静态及动态流变性能,分析实验数据,计算溶液的黏流活化能Eη及结构黏度指数Δη。静态流变结果表明,实验范围内的纤维素溶液均为假塑性流体,表观黏度、剪切应力、结构黏度指数均随温度升高而下降,当温度达到100℃,溶液表观黏度趋于恒定。动态流变结果表明:该体系的损耗模量和储能模量随溶液质量分数的增加而增大,随温度的升高而减小;损耗模量和储能模量的曲线都有1个交点,交点前黏性效应占优,交点后弹性效应占优。

双螺杆挤出机纺制的纤维素纤维

以离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)为溶剂,采用双螺杆挤出机溶解并纺制了较高质量分数的纤维素纤维,测定了纤维素纤维的结构与性能以及纤维中[AMIMCl]残余质量分数,观察了纤维的微观形貌。结果表明:双螺杆挤出机能溶解并纺制较高质量分数的纤维素纤维,可达30%,纤维素纤维晶型由浆粕的Ⅰ型转变为Ⅱ型,纤维结晶度小于纤维素浆粕。成形过程中,纤维中的离子液体难于完全除去,导致纤维素纤维分解温度下降。实验范围内,纤维素质量分数为20%时,纤维断裂强度最高,为0.51cN/dtex。