丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定

建立了溶解沉淀-气相色谱同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料中9种有毒有害残留单体的分析方法。以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂，然后用甲醇作沉淀剂将高聚物进行沉淀，使残留单体与高聚物进行分离而继续留在溶液中，取溶液进行气相色谱分析。通过优化气相色谱的分离条件，实现了9种残留单体的成功分离，9种残留单体的平均回收率为91％～110％，测定结果的相对标准偏差为1．27％～3．16％，检出限（S／N=5）为0．936～1．639mg／kg。该方法比国家标准GB／T 5009．152-2003具有更广的适应性，应用此方法对4种牌号的ABS塑料中9种残留单体进行测定，获得满意的结果。

液相色谱-质谱联用分离、鉴定硫代葡萄糖苷

从油菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAESephadexA-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了油菜籽中7种硫苷.

油菜籽中4-戊烯基硫代葡萄糖苷的提取、分离及结构鉴定

报道了一个分离鉴定油菜籽中硫苷组分的有效方法。利用溶剂萃取法去除大部分杂质 ,经弱阴离子交换剂吸附法制得硫代葡萄糖苷粗品 ,然后利用液相制备色谱进一步分离纯化 ,制得一系列硫代葡萄糖苷纯品。对其中分离较好的一个组分经液 质联用、核磁共振、红外及紫外等方法确定其结构为 4 戊烯基硫苷。此方法可以作为进一步提取特种硫苷的有效手段。

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量。确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间25min,正己烷/乙酸乙酯混合溶剂用量(样品量为1.0g)5mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56μg·kg-1,标准偏差为2.18%～8.20%。

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C_(10)～C_(13))含量的方法。样品经正己烷丙酮(1+1)混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.35 mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L^1以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^(-1)。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～4.5%之间。

红外光谱结合X射线荧光光谱分析鉴定合成橡胶粒子

利用超声波萃取技术,对合成橡胶粒子中的高聚物和其他成分进行分离,然后利用红外光谱和X射线荧光光谱对分离后的组分进行分析鉴定,获得了较好的结果。本方法具有简便、快速、准确的特点,适用于橡胶及其制品的快速鉴定。

气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)己二酸酯

聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)已二酸酯(DEHA)一起用环已酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定。用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25μm)作为色谱柱,按预定程序从140℃升温至270℃(气化温度),并记录输出色谱信号。用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量分析。方法的检出限(3S/N)为0.9 mg·L^(-1),测得方法的回收率在96.8%～101.4%之间,测得结果的相对标准偏差(n=5)为1.1%。

硫代葡萄糖苷的HPLC-MS分离鉴定研究

从菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交換剂DEAZ Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液。经反相离子对液相色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了菜籽中三种类型的硫苷。

裂解气相色谱-质谱联用法在建立润滑油指纹图谱中的应用

润滑油的指纹图谱是润滑油质量控制的有效手段,是其物质组成整体性和模糊性的综合体现。采用裂解气相色谱-质谱联用法建立润滑油的指纹图谱,对样品的前处理方法、裂解方式、气相色谱-质谱条件等影响指纹图谱稳定性的因素进行了研究,利用得到的典型润滑油指纹图谱建立相应的谱库,选择几种润滑油指纹图谱作为校验集在谱库中进行检索,检索结果的准确率达到99%以上,为润滑油质量的有效控制提供了便捷的方法。

聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯含量不确定度评定

聚苯乙烯树脂是用于制作食品包装容器的通用型塑料,随着国际社会对食品包装安全卫生认识的日益提升,塑料制品中的残留有害物质已经引起了相当的重视,美国、欧盟和日本等发达国家都制定了一系列的法律法规及检验标准来控制食品包装塑料制品中的有害物质。苯乙烯是聚苯乙烯树脂中常见的有毒有害残留单体。在美国市场已要求与食品接触的塑料制品必须符合美国食品及药物管理局（FDA）的规定，

超声萃取/气相色谱-质谱联用法对PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速测定

建立了PVC制品中三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响。优化的超声萃取条件为以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取时间为60 min,水浴温度为40℃。在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法的定量下限（S/N=10）为0.1 mg/L,回收率为101%~104%,相对标准偏差为0.76%~3.5%。该方法具有线性范围宽、重复性好、准确度高、速度快等特点,可用于PVC制品中TCEP含量的测定。

ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍含量

采用ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍元素。采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪器测定。方法检出限:钒为0.5μg/g,硅为1μg/g,铝、镍为0.2μg/g,铁、钙为0.05μg/g;相对标准偏差<5%;回收率在88.4%～109.8%之间;与无机灰化-碱熔法(IP 501/05)测定的结果进行了比对,结果基本一致。

卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量

建立了卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定的工业用精对苯二甲酸中水含量的方法。样品在卡式炉中230℃下加热20 min,样品中的水分被全部蒸发,并随干燥的载气进入滴定池中与卡尔费休试剂进行定量反应。相比SH/T 1612.4标准,本方法不需要使用吡啶溶剂,操作过程方便简洁,方法准确可靠,可应用于实际样品的检测。

气相色谱-质谱法测定洗涤用品中6种邻苯二甲酸酯

建立了测定洗涤用品中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯超声提取5min,提取液在HP-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯的线性范围为1.0~20mg·L^(-1),方法的检出限(3S/N)均小于1.0mg·kg^(-1);样品中6种邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.6%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~5.8%之间。

微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。

气相色谱-质谱法测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯

提出了测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯的气相色谱-质谱法。采用乙酸乙酯对样品进行超声提取,提取液经HP-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。6种对羟基苯甲酸酯的质量浓度的线性范围为0.1~10.0mg·L^-1,方法检出限（3S/N）在0.1-0.8mg·kg^-1之间。婴儿洗涤剂样品中6种对羟基苯甲酸酯的加标回收率在82.1%~107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%~4.1%之间。

傅立叶变换红外光谱法测定聚苯醚-聚苯乙烯共混物中的组分含量

采用傅立叶变换红外光谱对PPO/PS共混合金样品的组成进行了定量分析。以1305cm-1峰和699cm-1峰分别作为聚苯醚和聚苯乙烯的定量吸收峰,并将其峰面积之比作为定量分析的基础。利用郎伯-比耳定律的理论建立了定量工作曲线,可满足PPO(或者PS)在5%～95%之间的PPO/PS共混合金样品组成的定量分析。分别采用红外光谱和核磁共振对样品进行定量分析,结果显示,两种方法定量结果的相对偏差在5%以内。红外定量方法测定结果的相对标准偏差小于2.5%(n=6)。该方法可快速、准确地运用于PPO/PS共混合金样品的红外定量分析。

植酸在大孔阴离子交换树脂D315上的吸附洗脱研究

采用弱碱型阴离子交换树脂D315对植酸的吸附、洗脱进行了研究,采用静态法考察了pH值、温度、平衡时间、洗脱剂浓度的影响,从而得到D315离子交换树脂吸附、洗脱植酸的最佳参数:在pH=2～3和室温下,静态吸附2h,用1.5mol/LNaCl溶液洗脱,辅以超声振荡可缩短吸附时间.此方法可用于天然产物中植酸的提取.

纵隔巨大淋巴结增生的CT诊断（附四例报告）

目的：巨大淋巴结增生是一种少见的淋巴结特发性增大的良性疾病，多发生在纵隔，常误诊为纵隔肿瘤。本研究的目的是提出本病的ＣＴ征象，以与纵隔肿瘤鉴别。材料与方法：经手术、病理证实的纵隔巨大淋巴结增生（透明血管型）４例。ＣＴ平扫后用６０％泛影葡胺１００ｍｌ团注法行增强扫描。纵隔窗观察，窗宽３５０ＨＵ，窗位３５ＨＵ。结果：本病平扫时显示为软组织肿块，呈圆形或椭圆形，边缘光整，密度均匀，钙化发生率低。增强扫描肿物明显均匀强化，与邻近大血管相仿，则应考虑本病的可能。结论：纵隔巨大淋巴结增生ＣＴ平扫加增强扫描，肿物表现具有一定特征，应注意鉴别。