饮用水中微量铝的3种检测方法比较

目的：对饮用水中的微量铝采用水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法（简称＂SAF法＂）、电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES）法和流动注射分析（flow injection analysis,FIA）法3种方法进行检测。方法 ：SAF法按照GB/T 5750.6—2006中的水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法进行操作;ICP-AES法采用轴向观测方式,同时采用同心雾化器加玻璃旋流雾化室,水样经酸化后直接进样分析,采用外标法定量;FIA法是在六亚甲基四胺缓冲溶液（pH=6.0）中,以邻菲啰啉盐酸盐溶液为掩蔽剂,使铝离子与铬天青S反应生成络合物,在550 nm波长下进行流动注射分析。结果：SAF法的线性范围为0~120μg/L,相关系数为0.999 1,检出限为20μg/L,相对标准偏差为2.8%~8.2%,回收率为91.1%~108%;FIA法的线性范围为10~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为3.0μg/L,相对标准偏差为2.4%~4.4%,回收率为95.8%~103%;ICP-AES法的线性范围为5~200μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差为1.8%~3.6%,回收率为96.5%~101%;SAF法和FIA法测定铝时会受水样中其他阳离子的干扰,而ICP-AES法在水样主要基体元素存在下测定不存在干扰;采用3种方法对不同批号参考样的测定结果一致。结论：SAF法的回收率与精密度均逊于另外2种方法,而ICP-AES法的检出限最低、操作最简便、抗干扰能力最强,用其测定饮用水中的微量铝更好。

离子色谱法同时测定饮用水中11种无机阴离子

建立了饮用水中11种无机阴离子的离子色谱测定法。采用ISC-2100型离子色谱仪测定饮用水中的F^-，S^2-，BrO3^-，Cl^-，NO2^-，NO3^-，ClO2^-，ClO3^-，I^-，SO4^2-，PO4^3-11种无机阴离子。水样过0．22gm滤膜后，经IonPacAS19离子色谱柱分离，用KOH溶液梯度洗脱，流量为1．0mL／min，电导检测器检测，外标法定量。11种阴离子的质量浓度与色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系（r≥0．9992），检出限为0．0007-0．005mg／L，相对标准偏差为0．2％-4．9％（n=6），加标回收率为87．0％～104．8％。方法简便、快速，精密度和准确度高，适合于饮用水中11种无机阴离子的同时测定。

浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测

目的：用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法。方法：样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测。结果：6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5-2.0 mg/L时,回收率为84.2%-102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025-0.01 mg/kg。结论：方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。

2014年北京市西城区居民户碘盐、3类重点人群尿碘监测结果分析

目的了解北京市西城区居民户碘盐、3类重点人群尿碘监测结果,为该人群科学碘摄入提供依据。方法根据《北京市碘缺乏病监测方案》随机抽取样品,按照GB/T13025.7-2012直接滴定法测定盐碘;按照WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法测定尿碘。结果居民户盐碘中位数为26.3 mg/kg,碘盐合格率、碘盐覆盖率、合格碘盐食用率分别为98.96%、96.00%、95.00%;育龄妇女、孕妇、学龄儿童尿碘中位数分别为142、128、201μg/L,经χ2检验,育龄妇女与孕妇之间差异无统计学意义(χ2=1.572,P=0.909),育龄妇女与学龄儿童(χ2=30.004,P=0.000)、孕妇与学龄儿童(χ2=23.793,P=0.000)之间差异有统计学意义。结论西城区碘盐质量符合国家碘缺乏病消除标准。3类重点人群碘营养状况基本良好,但相对于育龄妇女,学龄儿童尿碘水平偏高,孕妇则偏低,应加强对重点人群碘营养状况的监测,防止碘缺乏或碘过量。

气相色谱-质谱法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯等11种农药残留

目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯类等11种农药的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。方法采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过氮吹浓缩至1 ml左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果所测11种农药的浓度为0.05 mg/L^10 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.997 3,平均回收率为72%~114%,相对标准偏差≤16.7%。方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg^0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.004 mg/kg^0.040 mg/kg。结论方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中农药多残留同时检测的要求。

固相萃取-气相色谱法测定生活饮用水中9种农药残留

目的利用固相萃取前处理技术结合气相色谱法建立生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、除草醚、哒螨酮、溴虫腈9种农药残留的定性定量检测方法。方法取水样100 ml,用C18固相萃取柱富集净化后,采用HP-5毛细管柱进行分离,μECD检测器气相色谱法测定,外标法定量。结果 9种农药残留的混合标准溶液在20μg/L^500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 0),方法检出限为0.011μg/L^0.18μg/L,平均加标回收率为71.5%~110%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~10.2%。结论该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,可以同时检测生活饮用水中9种农药,适用于饮用水的安全性筛查。

马连道茶城市售茶叶卫生质量检测及分析

目的了解马连道茶城市售茶叶的卫生质量。方法按照国家标准方法对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅;利用气相色谱法测定有机氯农药;液相色谱法测定咖啡碱;分光光度法测定茶多酚及游离氨基酸;按卫生统计学方法对数据进行处理。结果所检茶叶样品中铅0.29～0.59 mg/kg、有机氯农药残留量为0.008～0.104 mg/kg,均低于国家标准,茶多酚、咖啡碱、游离氨基酸含量与国内报道基本一致。结论马连道茶城市售茶叶质量较好,铅及有机氯农药残留量低。

AHMT分光光度法测定生活饮用水中甲醛的影响因素分析及不确定度评定

目的参加生活饮用水中甲醛的检测能力验证实验,针对实验操作中的影响因素进行分析,研究不确定度的评定,确保检测结果真实、准确、可靠。方法采用GB/T5750.10-2006 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定生活饮用水中的甲醛,建立数学模型,计算各不确定度分量,求得合成不确定度和扩展不确定度。结果影响测定结果的主要因素包括实验室环境、甲醛标准溶液和AHMT的选择、质控方法的应用和反应过程中的操作注意事项。盲样中甲醛含量及扩展不确定度为(0.562±0.058)mg/L,k=2。结论标准曲线绘制引入的不确定度是本次测定中最主要的不确定度分量,更是能力验证实验中的重要环节。因此,检测过程中应选择最合适的标准曲线的线性范围,尽量降低不确定度,进一步提高检测质量。

连续流动注射法测定食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂

目的建立食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂的连续流动注射测定法。方法用100 mL蒸馏水清洗食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂制成样液,采用SKALARSAN++型连续流动注射仪对样液中阴离子合成洗涤剂的含量进行测定。结果方法的线性范围为10μg/L^500μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为2μg/L,相对标准偏差为1.6%~4.4%。在(50、100、200)μg/L 3个加标浓度水平的回收率在91.2%~104.1%之间。结论本方法准确度和精密度好,检出限低,适用于批量检测食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂。

北京市西城(南)区2008-2012年居民户碘盐监测结果

目的了解和掌握西城(南)区2008-2012年居民户食用碘盐情况。方法根据《北京市碘缺乏病监测方案》随机抽取样品,按照GB/T13025.7-1999直接滴定法测定碘含量。结果 2008-2012年监测居民户盐样1 500份,其中合格碘盐1 414份,不合格碘盐39份,非碘盐47份。碘盐合格率为97.32%,碘盐覆盖率为96.87%。结论西城(南)区碘盐质量稳定,符合国家碘缺乏病消除标准。

南水北调对生活饮用水中氟化物、氯化物及硫酸盐的影响

目的了解南水北调对北京市宣武区居民生活饮用水中氟化物、氯化物、硫酸盐的影响。方法用离子色谱法检测"南水"入京前、入京初期及后期宣武区8个街道居民生活饮用水中的氟化物、氯化物、硫酸盐的含量。结果"南水"入京初期,宣武区居民生活饮用水中氟化物、氯化物、硫酸盐均有不同程度升高。"南水"入京第2个月,氟化物、氯化物逐渐降低至"南水"入京前的水平,硫酸盐呈下降趋势但略高于"南水"入京前的水平。结论南水北调对宣武区居民生活饮用水中氟化物、氯化物、硫酸盐影响较小。

离子色谱法快速测定人尿中的硫氰酸盐

[目的]建立离子色谱法测定人尿中硫氰酸盐的快速检测方法。[方法]超纯水稀释尿样,离心后过0.22μm滤膜,经Ion Pac NG1预柱在线净化,再经Ion Pac AS16阴离子柱分离,用KOH洗脱,流速为1.0mL/min,电导检测器检测,外标法定量。并对实验条件进行了优化,考察了方法的检出限、稳定性、准确度及精密度等参数。[结果]硫氰酸盐的质量浓度在0.10-25.0 mg/L的范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限（LOD）为0.04 mg/L,定量限（LOQ）为0.10 mg/L。在0.5、5.0、20 mg/L 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为96.6%-105.1%,相对标准偏差（n=6）为1.3%-2.6%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合于人尿中硫氰酸盐含量的测定。