白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定

烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。

中亚造山带南缘北山东段中生代以来阶段隆升:磷灰石裂变径迹年龄的制约

北山造山带地处中亚造山带中南缘,位于哈萨克斯坦板块、西伯利亚板块、塔里木板块的交汇部位(余吉远等,2023;唐卫东等,2023)。北山造山带是了解中亚地区古大陆地质构造演化历史的一个非常重要的窗口,该地区自早古生代以来经历了多期次、多阶段的俯冲、碰撞、伸展运动.

造纸法再造烟叶浓缩液中抗逆酵母的分离鉴定与代谢活性研究

采用稀释离心、富集培养、梯度平板筛选等方法,从造纸法再造烟叶生产过程中的烟草废弃物水提液(TWE)浓缩液中分离获得具有正常代谢活动的菌株,对其进行形态、生理生化特性等鉴定,并将其添加到TWE浓缩液中进行发酵,考查其生长代谢特性和对TWE浓缩液中代谢物组成的影响。结果表明:从TWE浓缩液中筛选获得一株高抗逆性的酵母菌株MC-9A1,其属于拜耳接合酵母(Zygosaccharomyces bailii);该菌株能在TWE浓缩液中生长并进行正常代谢活动,消耗大量的糖分;菌株MC-9A1在TWE浓缩液中消耗了大量强极性物质和少量中极性物质,并生成了大量弱极性或非极性物质,310多种代谢物发生显著上调或下调,如苯乙酰胺、木糖醇等极显著增加,而熊果苷、D-半乳糖醛酸等显著减少;菌株MC-9A1发酵改善了TWE浓缩液感官效果,使其香气质量增加,杂气、残余下降。

洛沙坦治疗糖尿病的气相色谱代谢组学

目的建立基于气相色谱的"全"组分代谢物代谢组学分析方法,评价洛沙坦对糖尿病的治疗效果。方法取服药后患者尿样,样品被预处理和色谱分析后,经峰匹配进行多变量代谢组学分析。同时测定患者服药前后不同时间的血压、尿蛋白、尿中8-羟-2-脱氧鸟苷含量和血肌酐浓度。结果患者服药8～12周后洛沙坦对糖尿病的治疗效果不明显,常规生化指标未发生显著性变化,代谢组学研究显示葡萄糖醇和肌醇等代谢物发生变化。结论代谢组学能利用机体不同时间点代谢组的变化轨迹描绘药物疗效的发展过程。

毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法。所用缓冲溶液为15mmol/L的硼砂溶液(pH9 24),运行电压为20kV,检测波长262nm。姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10～300mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96 3%,相对标准偏差(RSD)小于2 3%。该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测。

加热不燃烧制品与传统卷烟再造烟叶物理特性及化学成分差异分析

采用物理化学指标检验,热裂解仪、纤维形态分析、扫描电镜、热重分析以及X射线光电子能谱仪对加热不燃烧烟草制品JK和传统再造烟叶KY-5进行了全面的分析比较。结果表明:① JK定量高,KY-5厚度、松厚度及灰分都高;② JK正反两面均无明显的纤维状成分,主要成分是烟末,结构紧密;KY-5透气性很好,结构也较疏松;③元素分析上两者组成成分并没有明显差异,只是含量有所不同;④ JK总植物碱明显高于KY-5,钾、氯含量低于KY-5;⑤ JK在近200℃处出现失重峰,结合产品特性及裂解产物分析可以得出,主要是醇类物质加热挥发结果。

造纸法再造烟叶的研究进展

与辊压法和稠浆法薄片相比,造纸法再造烟叶具有填充性能好、焦油释放量低等优点。文章回顾了近5年来造纸法再造烟叶的研究成果,并从加工工艺、致香成分、功能性、降焦减害以及生化处理等方面对造纸法再造烟叶的研究现状进行了综述,同时与国外再造烟叶的产品品质进行了对比,指出了国内再造烟叶的产品质量及与国外同类产品间存在的差距,最后对国内造纸法再造烟叶的应用研究和开发前景进行了展望。

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分

提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。

胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素

建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法。考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响。在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6～5 0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8 7×10-7mol/L和4 2×10-7mol/L,质量检测限分别为1 45fmol和0 41fmol。该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好。将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果。

分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用

采用分子蒸馏技术对超临界CO_2萃取的废次烟末提取物进行分离,并对馏分进行GC-MS分析。GC-MS结果显示,三级分子蒸馏(80、120、160℃)共鉴定出52种化学组分。80℃轻组分段鉴定出15种,以杂环类为主,占总量的98.91%;其次为酯类,占总量的0.606%。120℃轻组分段鉴定出26种,以杂环类为主,占总量的91.42%;其次为酮类、醇类和烃类,分别占总量的4.16%、2.87%和0.74%。160℃轻组分段鉴定出26种,以醇类为主,占总量的67.97%;其次为杂环类,占总量的11.57%,烃类、醚类、酮类、酯类、醛类分别占总量的7.9%、4.09%、3.77%、2.80%、1.89%。不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性,充分体现了分子蒸馏选择性富集的特点。感官评吸表明,80℃轻组分和120℃轻组分按照质量比8∶2调配后,香气质较好,香气量较足,口腔较舒适,有甜香显现,吸味较纯净,评吸结果较为理想。

超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物

本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。

双内标气相色谱-质谱联用法测定烟草干馏香料致香成分含量

试验制得400℃,500℃,600℃,800℃等4个温度下的烟草干馏香料,以薄荷醇(IS1)和苯甲酸丙酯(IS2)为双内标物,进行气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量分析。干馏香料中的化学成分随着温度的上升大致呈下降趋势,特别是干馏香料中杂环类与醛酮类等主要香味物质,干馏香料中占主导地位的烟碱成分,其含量也随着干馏温度的上升有规律地下降。在400℃温度条件下制备的干馏香料可以达到传统卷烟的效果。

卷烟胶热裂解产物的对比分析

采用裂解气相色谱-质谱(Py GC/MS)联用法对不同企业(如A、B、C和D等)生产的卷烟胶之Py(裂解)产物性能进行了对比和分析,并探讨了样品、载气、升温速率和Py温度等因素对分析结果的影响。研究结果表明:当样品取样量为2 mg、载气为氦气、升温速率为20 K/ms和Py终温为900℃时,卷烟胶的主要Py产物为乙酸,其次为稠环芳烃、苯系物及烯烃类等;不同企业生产的卷烟胶之Py产物类型有一定差异,仅C企业生产的卷烟胶之Py产物中可检测到少量醛类、酯类物质,B、D企业生产的卷烟胶之Py产物中乙酸含量相对较高。

不依赖于统计模型的手性毛细管电泳分离多指标同时优化

考虑到手性毛细管电泳分离机理的复杂性,提出了不依赖于统计模型的二进制编码遗传算法多目标优化策略。根据实验参数的多少及其重要性,采用均匀设计安排完成初步实验。并用Derringer功效函数作为多指标同时优化的评价指标,以取得较高的分离度和较快分离速度;通过对实验参数给予编码,转化为二进制字符串,根据得到的总功效函数值大小进行遗传算法操作,产生新的一组实验条件。重复上述过程直到得到最佳分离条件为止。此方法成功地应用于华法令对映体的毛细管电泳分离条件优化。

活性炭吸附剂的制备及其在选择性降低卷烟主流烟气中氰化氢的应用

采用浸渍法制备低成本活性炭负载过渡金属吸附剂,通过考察活性金属种类和含量、溶剂、活性炭载体种类和颗粒大小等对吸附剂吸附氰化氢性能的影响,优化得到以Cu为活性组分的吸附剂,当Cu质量分数4%时,将制备的吸附剂以二元复合形式添加到卷烟滤嘴中制成中试试样烟,测试发现,与对照成品卷烟相比,试样烟在保持焦油含量基本不变基础上,主流烟气中氰化氢释放量最高可降低71.7%。制备的吸附剂具有较好的稳定性,室温储藏8个月,吸附剂选择性降低主流烟气中氰化氢的效果与新鲜吸附剂一致。

烟末提取物热裂解行为研究

采用不同提取技术(超临界CO_2萃取、超临界CO_2含夹带剂乙醇萃取和水蒸气蒸馏萃取)对烟末进行提取,研究所得3种烟草提取物在不同温度(50、100、200、300、600、900℃)下的裂解行为,用气相色谱-质谱法测定烟末提取物中致香成分的释放量。结果表明,不同提取技术和不同裂解温度直接影响裂解产物的类型和相对含量;3种烟草提取物的裂解产物种类随热裂解温度的升高而增加;在相同的热裂解温度下,3种烟草提取物的热裂解产物类型存在差异;采用含有乙醇为夹带剂的超临界CO_2萃取技术提取出的产物不仅种类多,而且在低温下也更易于挥发,适用于电子烟烟液中香精香料的调配需要。

红外光谱定量分析中的一种变量聚类偏最小二乘算法

偏最小二乘算法(Partial least squares,PLS)可以很好地解决分析数据中的变量共线性问题,在光谱分析,尤其是近/中红外及拉曼光谱的定量分析中应用广泛。针对PLS存在的有效信息提取和噪声抑制问题,提出一种变量聚类重加权的PLS算法。通过对光谱的各波数变量进行聚类并分别建模,然后集成为全谱模型。通过对计算并赋予各子类不同的权重,根据对模型的贡献对变量进行重加权,从而提高算法的预测精度。汽油中的辛烷值预测和烟草中的烟碱含量预测两组近红外数据验证表明,所提出算法优于经典的PLS算法,其RMSEP在两组数据中分别降低32%和22%,在光谱数据的定量分析中具有潜在的应用优势。

不同类型碳酸钙填料在造纸法再造烟叶基片生产中的应用

对国产和进口碳酸钙在造纸法再造烟叶的应用进行了研究,同时对填料的用量也进行了优化,探讨了添加碳酸钙对再造烟叶基片填料留着率、抗张强度、松厚度和透气度的影响。研究结果表明,留着率随着碳酸钙添加比例的增加呈先增大后稳定的趋势;抗张强度、松厚度和透气度随着碳酸钙添加比例的增加呈先增大后减少的趋势。其中,国产碳酸钙添加量为10%时,进口碳酸钙添加量为6%-10%时效果较好。

La_(1-x)Ag_xCoO_3钙钛矿催化剂的制备及烟碳颗粒催化燃烧性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备La1-xAgxCo O3系列钙钛矿催化剂,并对催化剂进行XRD和H2-TPR表征。XRD结果表明,La Co O3钙钛矿中掺杂Ag,部分Ag进入晶格,同时部分Ag以单质形式存在于钙钛矿表面。H2-TPR结果表明,Ag的掺杂有利于提高La Co O3催化剂的低温还原性能。在此基础上,考察催化剂在紧密接触条件下对标准碳和烟碳的催化燃烧性能,发现La Co O3钙钛矿可降低标准碳的起燃温度,在La Co O3催化剂中掺入Ag,标准碳的燃烧温度进一步降低。催化剂对标准碳的催化燃烧活性随着Ag添加量的增加而逐渐增加。La1-xAgxCo O3催化剂对烟碳的催化燃烧具有较好活性,但Ag含量对催化剂在烟碳催化燃烧中的活性影响较小。为了在烟碳催化燃烧性能和降低卷烟燃烧温度之间建立关联,将催化剂添加到烟丝表面,考察催化剂的添加对卷烟最高燃烧温度的影响,结果表明,当催化剂添加量为烟丝质量的5%时,卷烟的最高燃烧温度可降低28℃。

高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中丙烯醛的代谢产物

采用高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中丙烯醛的代谢产物N-乙酰基-S-（3-羟基丙基）半胱氨酸（3-HPMA）。冰冻的人体尿液在室温下解冻、离心后，在上清液中加入3-HPMA-15N-13C3作内标，用乙腈萃取其中的3-HPMA。萃取液经DiamonsilC18（2）色谱柱分离，以0．1％（φ）乙酸-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾电离源和选择反应监测模式。3-HPMA的线性范围为10．0～2500mg·L-1检出限（3S／N）为0．99肚g·L-1。加标回收率在88．4％～104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0．7％～2．7％之间。采用该方法测定了15例尿液样本，吸烟者尿液中3-HPMA的平均含量为非吸烟者的7．6倍。