火试金捕集等离子体发射光谱法测定铜铅电解阳极泥中铂和钯

采用火试金分离捕集,电感耦合等离子体发射光谱法分析了铜铅电解阳极泥中的铂和钯,重点试验了银的沉淀分离条件,方法应用于实际样品的分析,加标回收率大于95%.用贫铂矿国家一级标准物质和铜阳极泥管理样分析验证方法,其结果与标准值相符.方法的精密度(RSD,n=5)分别为Pt 2.68%～3.04%,Pd 4.55%～8.36%.

火法试金控制铅扣的氧化还原平衡方程探讨

根据分析物料的性质及在高温熔融过程中的主要反应,运用数学方法确立控制铅扣的氧化还原平衡方程式,并以此推导出几种矿物的应用公式。对影响铅扣大小的其他因素进行了探讨。

氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

采用火试金将分银渣、熔剂(Na2CO3、Na2B4O7.H2O、SiO2)、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量。探讨发现试样的质量为3.0g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20mL时分银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均在0.10%～0.56%之间;回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%～100%之间。对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致。

ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素

研究用ICP-AES同时测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb、Te、Pb、Bi、Au、Fe、Cu和Pd杂质元素的方法.试验以酒石酸作掩蔽剂,突出解决了溶样过程中AgCl对杂质元素的吸附损失,确定了合适的分析线和折衷的仪器分析条件,9个被测元素的检出限为0.002～0.008μg/mL,相对标准偏差(n=11)为0.50%～3.6%,加标回收率为98.57%～100.5%,可用于粗银粉和银阳极板中杂质元素的测定.