MEKC法同时测定小儿止咳糖浆中6种防腐剂的含量

目的:建立胶束高效毛细管电泳(MEKC)同时测定小儿止咳糖浆中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的方法。方法:采用胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×50 cm,42 cm)为分离通道;分离缓冲液为15 mmol·L^-1Na2B4O7-H3BO-3溶液(p H 8.7,含50 mmol·L^-1SDS);检测波长195 nm;运行电压:15 k V;柱温度:25℃;压力进样:50 mbar,5s。结果:6种防腐剂在各自浓度的范围内线性关系良好(r=0.9993~0.9998),平均加样回收率在97.1%~102.2%范围内,RSD均小于2.0%(n=9)。11家企业共22批样品中苯甲酸的含量均符合规定,其余5种防腐剂未检出。结论:本方法专属性强,准确度高,重复性良好,可用于小儿止咳糖浆中防腐剂的检测,为其生产工艺和质量控制提供参考依据。

胶束电动毛细管电泳法同时测定麻杏止咳糖浆中的6种防腐剂

目的建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同厂家的麻杏止咳糖浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的含量。方法采用胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×64 cm,有效长度56 cm)为分离通道;背景电解质溶液:15 mmol·L^-1硼砂-60 mmol·L^-1硼酸-50 mmol·L^-1 SDS;检测波长195 nm;运行电压:15 kV;运行温度:20℃;压力进样:50 mbar,5 s。结果各化合物的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.9993);精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;加样回收率范围为98.7%~101.2%(n=9)。5家企业共10批样品均未检出山梨酸和对羟基苯甲酸酯类;5家企业样品的苯甲酸含量与处方相符。结论本方法可用于麻杏止咳糖浆中防腐剂的检测,为其生产工艺和质量控制提供有意义的实验数据和参考依据。