自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L^(-1),氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L^(-1))。上述溶液用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0μg·L^(-1),测定下限为5.0 ng·L^(-1);其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100μg·L^(-1),测定下限为25 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中沙蚕毒素类农药

目的:建立粮谷中沙蚕毒素类农药的液相色谱串联质谱法。方法:采用液相色谱-串联质谱法,使用C18反相色谱柱,用外标法对沙蚕毒素类农药进行定性定量分析。结果:方法回收率在80.6%~97.5%之间,线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.09%~3.61%。结论:该方法快速,简便,适应粮谷中沙蚕毒素类农药的检测。

热加工对西兰花营养品质及抗氧化性的影响

研究蒸、煮、炒、微波4种热处理方式以及不同的处理时间对西兰花中总酚、总黄酮、抗坏血酸含量的影响,并对其进行抗氧化性评价。用福林酚法测定西兰花中总酚含量,用Na NO2-Al(NO3)3显色法测定西兰花中总黄酮含量,用2,4-二硝基苯肼法测定西兰花中总抗坏血酸含量,用样品对2,2-联苯基-1-苦基肼基的清除率来衡量处理过后的西兰花的抗氧化性大小。结果表明:蒸制对西兰花中总酚、总黄酮及抗坏血酸的含量变化影响较小,煮制对西兰花的总酚、总黄酮及抗坏血酸含量影响最大,西兰花在热加工过程中抗氧化性与总酚、总黄酮及抗坏血酸含量相关性大小依次为:抗坏血酸>总黄酮>总酚。

不同贮藏条件对西兰花感官品质及抗氧化物质的影响

研究不同贮藏温度和PE保鲜膜处理对西兰花品质的影响,主要对贮藏期间西兰花的失重率、总酚、总黄酮及抗坏血酸等品质进行研究,同时对西兰花的感官品质进行评定。结果表明:西兰花在4℃保鲜膜处理的条件下,货架期最长,为15 d;20℃无膜条件下,货架期最短,为3 d。贮藏过程中,PE保鲜膜处理能明显降低西兰花的失重率。总酚和总黄酮在4℃和10℃条件下,呈先下降后缓慢上升的趋势,20℃条件下呈下降趋势。抗坏血酸含量平均损失速率,20℃无膜条件下最大,为16.91%。在相应的贮藏时间内低温贮藏结合PE保鲜膜处理能有效保护西兰花的品质,延长货架期,同时能够减缓西兰花中总酚、总黄酮及抗坏血酸等抗氧化物质的损失。

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的噁唑酰草胺

为建立粮谷中噁唑酰草胺的液相色谱串联质谱法,采用液相色谱-串联质谱法,使用C_(18)反相色谱柱,用外标法对噁唑酰草胺进行定性定量分析。对空白粮谷样品进行的3个水平(20.0, 80.0和200μg/kg)的添加回收试验,结果表明,该方法的回收率在80.6%～96.6%之间,相对标准偏差为0.45%～3.84%(n=3),线性相关系数为0.999 9,方法检出限为2.00μg/kg。该方法快速、简便,适用于粮谷中噁唑酰草胺的测定。