双螺杆挤出法连续化制备聚乙交酯及性能表征

以氯化亚锡为催化剂,利用双螺杆挤出法使乙交酯快速开环聚合连续制备高相对分子质量的聚乙交酯(PGA)。研究了不同催化剂含量、螺杆转速和反应温度对聚合物相对分子质量的影响,通过正交试验得出最佳反应工艺:反应温度227℃,催化剂与单体质量比为0.28∶1000,螺杆转速20 r/min,所合成的聚乙交酯特性黏度可达0.89 dL/g。通过加入不同配比的复合抗氧剂可调节PGA的颜色。利用凝胶渗透色谱、X射线衍射、差示扫描量热、热重分析和CMT系列微机控制电子拉力试验机等手段表征了聚合物的结构,测试了其热学和力学性能。结果表明,该法所制得的PGA结晶度达58.4%,其熔融温度在222.48℃~223.48℃之间,最高弹性模量达到1430.19 MPa,最高拉伸强度达130.51 MPa。

乙酸铋催化乙交酯开环聚合的工艺

以乙酸铋[Bi(OAc)3]为催化剂进行乙交酯的开环聚合,研究了催化剂用量、聚合温度、聚合时间对聚乙交酯(PGA)特性黏度的影响,得出了较优工艺条件为:乙酸铋用量为300μg/g,聚合温度为200℃,聚合时间为2.0 h,合成了特性黏度高达0.884 dL/g、重均相对分子质量为1.12×105的高分子量PGA。比较了乙酸铋和辛酸亚锡的催化性能,结果表明,乙酸铋的催化活性略高于辛酸亚锡。比较了分别以乙酸铋和辛酸亚锡为催化剂合成的PGA的毒性,发现前者的毒性明显低于后者。用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)进行了性能表征。

聚乙二醇溶剂解聚法制备乙交酯

利用溶剂解聚的方法,以乙醇酸低聚物为原料,聚乙二醇(PEG)为解聚溶剂,氧化锌(ZnO)为催化剂,合成出了高收率、高纯度的乙交酯(GA),采用红外、核磁、DSC等方法表征了GA的结构和性质。结果表明,采用PEG1000为溶剂,可以增大反应体系的流动性,有效降低反应体系的结焦积炭程度,提高GA收率。通过正交实验对合成条件进行了优化,得到了最优的反应条件,即:乙醇酸低聚物的用量为100 g,PEG1000的用量为20 mL,催化剂ZnO的用量为0.75 g,反应温度为250℃,反应时间为2 h,平均收率可达到87.4%。