QuEChERS—气相色谱—串联质谱测定食品中的多溴联苯和多溴二苯醚类阻燃剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品的多溴联苯和多溴二苯醚类物质。采用正己烷或乙腈提取并浓缩目标物后,用无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,以DB-5HT色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)进行分离,质谱采用电子轰击电离源,在多反应监测模式下进行检测,外标法定量。实验优化了提取条件,比较了提取溶剂的种类和体积、酸的体积对检测结果的影响。结果表明,12种多溴联苯和13种多溴二苯醚共25种目标物均呈现良好线性关系,相关系数(r2)≥0.999,方法的检出限为3~180μg/kg,定量限为10~600μg/kg,平均加标回收率为60.23%~106.97%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.20%~11.96%。该测定方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中多溴联苯和多溴二苯醚类物质的高效分析检出。

基于两种检测方法对特膳食品渗透压测定的比对

对收集的市售9种类型特殊膳食用食品,共46个样品,分别采用渗透压冰点检测仪器和渗透压露点检测仪器进行测定,比对分析方法间的差异性。结果表明,市售特殊膳食用食品在冰点仪器检测范围为195~763 mOsmol/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.20%~4.08%;露点法检测范围为197~649 mmol/kg,RSD为0.00%~3.66%。本研究发现不同冲泡方式对测定结果具有显著影响,溶液温度也会影响测定结果的平行性。针对同一样品的两种测定方法结果进行统计学分析(采用t检验法),结果表明:31个样品的两种测定方法差异显著。通过实验研究推断,样品溶液是否达到理想稀溶液状态是影响两种方法存在显著差异的主要因素。本研究为特殊膳食用食品中渗透压检测情况的后续研究提供理论基础和方向,还可以为特殊膳食用食品的产品生产设计过程提供一些亟需注意的关键点,为国民健康食品的开发提供一定的理论基础。

HPLC-Q-TOF-MS/MS快速筛查蜂蜜中26种生物碱

基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MSMS)技术,建立了快速筛查和分析蜂蜜中26种生物碱的方法。该方法建立了生物碱检测数据库,其中包含26种生物碱的一级精确质量数及保留时间和二级离子谱库。样品采用QuEChERS法提取,加入PSA固相萃取粉末净化,采用,ACE Excel C18-AR(4.6×150 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明:26种生物碱在0.5~50 ng/mL的线性范围内关系良好,相关系数(r)均在0.99以上(),样品回收率在79.7%~94.3%,相对标准偏差RSD在1.54%~6.93%。检出限0.6~6.0μg/kg,定量限2.0~20μg/kg。本方法前处理操作简单、高效,为生物碱残留的快速筛查和定量检测提供了可靠的技术支持。

固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%-112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%-12.2%之间.

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)是一类持久性有机污染物,因其具有高疏水性,普遍应用在日常产品的防火。另外由于具有潜在致癌性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物链富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其基质的物质种类繁多等因素导致检测技术存在巨大挑战,文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%~16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。

高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

建立高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的方法。样品经过0.2%碳酸氢钠溶液超声提取,采用Agilent ZORBAX SB-C;(4.6 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以四氢呋喃-水-乙酸为流动相洗脱,DAD检测器,检测波长:340 nm。番泻苷A、番泻苷B在1~100 μg/mL范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(S/N=3)为15 mg/kg,定量限(S/N≥10)为50 mg/kg。以空白样品进行添加回收试验,番泻苷A的回收率为80.88%~96.34%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation)为3.07%~7.73%,番泻苷B的回收率为81.32%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.62%~9.62%。该方法前处理简单、灵敏度高、操作简便、准确性良好。在市售的果冻类食品中,检出阳性样品。