复方丹参片中三七皂苷成分组成的SPE-HPLC-MS法测定

目的研究复方丹参片中的三七皂苷类成分组成,并建立主要成分的含量测定方法。方法采用HPLC-MS分析技术,通过对CID质谱图的解析以及与对照品比较,确定主要的三七皂苷类成分。采用C18SPE预处理方法,分别以水和甲醇为淋洗剂和洗脱剂,甲醇洗脱物用于HPLC含量测定。采用Agela-Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),以乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为202 nm。结果鉴定了7种皂苷成分,其中3种成分首次在复方丹参片中报道。建立了4种主要成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd)的SPE-HPLC含量测定方法。方法的平均回收率为95.8%～101.3%,RSD小于3.0%。结论该方法操作简便快速,环境良好,结果准确可靠,可为提高复方丹参片质量控制标准的提供有效依据。

HPLC法测定复方丹参片中丹参脂溶性成分的含量

运用液质联用技术分析复方丹参片中的丹参脂溶性成分组成,并建立了四种丹参脂溶性成分的HPLC含量测定方法。采用Agela-Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280 nm。通过质谱解析以及与对照品比较,鉴定了隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA,并建立了HPLC分析方法同时测定这四种成分的含量。方法的重复性RSD小于2.0%,平均回收率为97.3～101.6%。本方法操作简便快速,分析结果准确可靠。