对氯苯肼盐酸盐的相转移催化合成工艺研究

以对氯苯胺为原料,经相转移催化、还原和水解反应得到目标产物对氯苯肼盐酸盐,其结构经^(1)H-NMR和ESI-MS表征确认,并重点优化了相转移催化阶段对氯苯肼盐酸盐的合成工艺。在相转移催化阶段,适宜的反应条件为:以β-环糊精(β-CD)为相转移催化剂,乙酸为助溶剂,物料比n(HCl):n(NaNO_(2)):n(对氯苯胺)=2.2:1.4:1.0,β-CD的质量用量为3%(以对氯苯胺为基准计),反应温度为25℃。在该优化反应条件下,对氯苯肼盐酸盐的收率为95.46%(以对氯苯胺为基准计算)。