高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨,建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度,结果表明:在最优的实验条件下,在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系,线性相关系数R^(2)达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证,方法检出限范围为0.007~0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%~1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%~4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验,回收率为91%~109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。

氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量

为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^(-1)内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005mg·kg^(-1)。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%~6.2%,相对误差为-7.5%~6.9%。

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K2O、Na2O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K2O、Na2O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K2O、Na2O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2-2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。

微生物转化虎杖苷粗提物生成白藜芦醇的研究

目的利用一株根霉菌对虎杖苷粗提物进行液态发酵,使虎杖苷转化成白藜芦醇。方法采用单因素实验确定氮源种类及添加量,通过正交实验法优化发酵条件。结果在10%虎杖苷粗提物中添加1.5%的尿素作为氮源,采用薄层色谱法(TLC)确定在优化发酵条件下转化时间为26.8 h,通过高效液相色谱法HPLC证明虎杖苷转化为白藜芦醇,转化率95.8%。结论虎杖苷粗提物可以通过微生物发酵得到白藜芦醇。

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5mL HNO3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,并置于电热板上将NO2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001~0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为5.59%~14.44%,相对误差(RE,n=12)为-6.60%~9.96%。

HCS878A型高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫

利用CO2与SO2对红外线的选择性吸收这一特性,采用高频红外分析仪对地质样品中的C、S进行测定。通过对称样量的选择性条件试验,在称样0.05g时C、S的测定结果最佳;采用国家一级标准物质对方法的精密度和准确度进行试验,C、S的RSD%范围控制在8.5%以内,C、S的RE%范围控制在±5%以内;C的最低检出限为0.005364%,S的最低检出限为0.0001818%。由此表明,高频红外碳硫分析仪测定地质样品中C、S时,数据稳定、检出限低、可操作性强,可以满足大批地质样品的测定。

陶瓷膜脉冲流膜过程制备发酵用无菌无热源洁净空气

利用无机陶瓷膜孔径分布一致性好和高抗污染的性能[1],选择截留分子量10kD的无机陶瓷膜,采取脉冲流膜过程制备发酵用无细菌、无病毒、无热源的绝对级洁净空气,达到100%的截留细菌、病毒、热源。解决了有机膜制备发酵用洁净空气中存在的漏菌、无法截留病毒和热源的问题。膜的清洗周期从24h延长到30d,为制备发酵用清洁空气提供了一种新型方法。

膜技术提高造纸法再造烟叶的感官品质

为提高造纸法再造烟叶的感官品质,采用M50(50nm)微滤膜、GU超滤膜1(标称截留分子量50000Da)和GM超滤膜2(标称截留分子量100000Da)对烟梗、烟末萃取液进行了过滤处理,滤液再返加到再造烟叶中,并进行了评吸。结果表明:与处理前相比,①处理烟梗、烟末萃取液中的总氮分别下降62.5%和67.8%,果胶物质基本完全去除;②处理烟梗和烟末萃取液返加的再造烟叶的感官品质均有所提高,且微滤膜+超滤膜1处理的效果最好。膜分离技术可作为提高造纸法再造烟叶感官品质的一种可行的方法。

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银

地质样品中银的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

锡试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素

黑色页岩中的铂族元素经锡试金富集后，所得贵金属沉淀物用盐酸-硝酸（3＋1）混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铂族元素。以镥为内标元素，用轻质氧化镁-高纯碳化硅（2＋1）作覆盖剂，以防止锇和钌的挥发损失。铂族元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系，检出限（3a）在0．018-0．20ng·g叫之间。方法的加标回收率在80．0％～110％之间，相对标准偏差（n=11）a-5．9％～14％之间。

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为：Ag27.8，Au、Pd0.11，Pt0.10，Rh、Ru、Ir、Os均为0.02；各元素的回收率为88%~120%，可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。

黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。

电感耦合等离子体质谱法测定碲金矿中碲

建立测定碲金矿中Te含量的检测方法,对碲金矿床的成因研究及金矿石矿产资源的综合开发利用意义重大。实验采用NaOH-Na2O2碱熔法处理样品,选择125Te^+为测定对象,通过选择数学校正方程校正了85Rb40Ar^+、109Ag16O^+对125Te^+的质谱干扰,以10.0ng/mL103Rh为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对碲金矿中Te的测定。对样品处理方法进行了选择,同时对Na2O2的用量进行了优化,确定采用0.1gNaOH-0.6gNa2O2处理样品;探讨了仪器采样深度对Te和Rh信号强度的影响以及对双电荷产率(Ba^2+/Ba^+)和氧化物产率(CeO^+/Ce^+)的影响,确定采样深度为150step;考察了测定液中乙醇在0~6%(体积分数,下同)范围内对Te信号强度的影响,结果表明,3%乙醇对质谱信号增强效果显著。实验方法的线性范围为0.020~200μg/g,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限和测定下限分别为0.015μg/g和0.049μg/g。选择碲金矿标准物质GBW07858、GBW07859进行方法验证,所得结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%~5.9%,回收率为92%~108%。采用实验方法对碲金矿实际样品进行分析,测得结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。