溪黄草破壁饮片指纹图谱及化学成分含量测定研究

目的:建立溪黄草破壁饮片的指纹图谱含量测定方法,为溪黄草破壁饮片的质量控制提供参考依据。方法:采用同一HPLC建立溪黄草破壁饮片指纹图谱及咖啡酸与迷迭香酸的含量测定方法,以Platisil C_(18) (5μm,4.6×250 mm)为色谱柱,流动相选择乙腈-含0.1%磷酸的水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为327 nm。色谱数据采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价分析系统,生成标准指纹图谱。结果:10批溪黄草破壁饮片有7个共有峰,相似度为0.867~0.983,并指认出2个色谱峰。咖啡酸在0.0354~0.1239 mg/mL(R^(2)=0.9999)、迷迭香酸在0.0866~0.3030 mg/mL(R^(2)=0.9999)范围内呈良好的线性关系。重复性试验、稳定性试验和精密度试验的RSD均<2%,加样回收率为咖啡酸91.4%~94.6%,RSD=1.3%、迷迭香酸93.6%~97.5%,RSD=1.6%。结论:本方法准确可靠,重现性好,为溪黄草的质量控制提供科学依据。

奥拉西坦注射液pH值的测量不确定度评定

评定奥拉西坦注射液pH值的测量不确定度,分析奥拉西坦注射液pH值的测量不确定度的来源,建立数学模型,合成标准不确定度,给出扩展不确定度的报告。结果为奥拉西坦注射液pH值的测量不确定度为0.1,扩展不确定度为0.2,本试验测定的奥拉西坦注射液pH值结果表示为(4.6±0.2),K=2。表明本次试验的不确定度主要由修约误差和温度误差等带入。

复方川贝止咳糖浆质量标准的研究

目的建立复方川贝止咳糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别方中的化橘红、薄荷脑、枇杷叶、麦冬、川贝母、甘草;高效液相色谱法双波长同时测定甘草酸、柚皮苷质量分数。结果TLC斑点清晰,重复性好,阴性对照无干扰。甘草酸铵在19.64~589.25ng范围内线性关系良好(r2=0.9992),平均回收率为106.3%,RSD为1.1%(n=9);柚皮苷在81.87~2456.14ng范围内线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论本法稳定、重复性好,可用于复方川贝止咳糖浆的质量控制。

高效液相色谱法测定两面针药材中2种成分含量

目的建立测定两面针药材中2种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC法测定不同来源(野生、栽培、药材市场)两面针药材样品(根、茎)中氯化两面针碱和白屈菜红碱成分含量,色谱柱为ThermoBETASILC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.2%三乙胺的0.3%磷酸溶液-乙腈(77∶23,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为273 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果氯化两面针碱、白屈菜红碱进样量分别在0.0182~1.138μg(r=0.9999,n=5)和0.0139~0.868μg(r=0.9999,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.2%;平均加样回收率分别96.30%和94.07%,RSD分别为1.15%和1.31%(n=6)。21批药材样品中氯化两面针碱和白屈菜红碱总含量为0.068%~0.395%,限度条件为两者总含量不得少于0.150%。结论该方法简单、可行,能有效评价两面针根及茎的质量,可为两面针药用部位的增加及资源可持续开发利用提供参考。

HPLC法测定血竭含量的不确定度评定

目的:评定高效液相色谱(HPLC)法测定血竭含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定血竭含量的数学模型,分析测量不确定度的来源,并对各分量进行量化分析,合成标准不确定度,给出扩展不确定度报告。结果:HPLC法测定血竭含量的合成不确定为0.025%,扩展不确定度为0.05%,本试验测定的血竭含量结果表示为(1.28±0.05)%,K=2。结论:本试验的不确定度主要由标准溶液配制等引入。

HPLC测定山柰中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量

目的建立山柰药材中对甲氧基肉桂酸乙酯(EPMC)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定山柰药材中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量,色谱柱为Thermo BETASIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),流速为1 mL·min^(-1),检测波长为309 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果EPMC在进样浓度为0.6~101.0μg·mL^(-1)范围时线性良好,r=0.9999;重复性、精密度、稳定性试验的RSD<1.5%;加样回收率为96.5%~103.0%,RSD=2.2%(n=6)。结论该方法操作简单、结果准确、重复性较好,可用于山柰药材中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量测定。

秦皮配方颗粒质量标准研究

目的建立秦皮配方颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法TLC法对秦皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对方中秦皮甲素、秦皮乙素进行含量测定。结果 TLC中秦皮配方颗粒在与秦皮素对照品、秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰,分离度好;秦皮甲素线性范围为0.103 6~2.072 0μg,r=0.999 9,平均加样回收率为,102.7%（RSD=1.0%,n=6）;秦皮乙素线性范围为0.051 23~1.025 0μg,r=0.999 5;平均加样回收率为97.8%（RSD=1.9%,n=6）。结论该方法简单、准确、重复性好,可作为秦皮配方颗粒质量控制方法。