电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化硅芯块中氧化铝和氧化钇

采用电感耦合等离子体发射光谱法对烧结碳化硅芯块中掺入的氧化铝和氧化钇含量进行检测。对碳化硅芯块破碎过筛,称取0.5 g粉末用15 mL硝-盐混酸并滴加0.2 mL氢氟酸加热溶解其中氧化铝和氧化钇,加热溶解2 h,然后静置12 h,移取上层清液过滤后检测。选择铝分析波长394.401 nm,钇分析波长371.029 nm,氧化铝检出限0.0015%,氧化钇检出限0.007%。氧化铝质量分数在0.38%~18.9%、氧化钇质量分数在0.25%~12.7%范围内与发射强度具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,氧化铝测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6),钇测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6),采用纯物质设计对照试验验证检测结果的准确度,回收率均能达到99%~101%(n=6)。该方法适用于新型碳化硅弥散体芯块中氧化铝和氧化钇的测定。

X射线荧光光谱法测定铀钼合金中钼

建立铀钼合金中钼的X射线荧光光谱测定方法。用硝酸-盐酸混合酸溶解样品,调节样品溶液pH值为1~2,在选定的仪器工作条件下进行测定,采用α校正消除干扰。钼的质量分数在1.0%~16.0%范围内与X荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.039%。样品加标回收率为99%,测定结果的相对标准偏差为0.5%。该方法测定结果与EDTA返滴定法相吻合,满足检测要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定酚醛树脂中8种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定酚醛树脂中镉、锡、镍、锰、钛、钼、铜和硼8种杂质元素的方法。对酚醛树脂低温碳化后,在马弗炉内高温灼烧成灰分,用硝酸分解灰分,在稀硝酸介质下以电感耦合等离子发射光谱法测量灰分中的杂质元素含量。8种元素在各自的质量浓度范围内与发射强度线性关系良好,相关系数均不小于0.999,检出限为0.001~0.096 mg/L。各待测杂质元素测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),加标回收率为94%~106%。该方法简便、准确度高,能满足酚醛树脂中杂质元素的分析检测要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铀钼合金中钼

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铀钼合金中钼含量,考察了合金溶解、溶液中钼水解以及铀钼萃取分离等条件。确定溶液中H+浓度在3 mol/L时,铀钼合金在24 h内不会发生水解。选择发射波长202.031 nm为分析谱线。铀钼合金中钼含量在10~160μg/mL范围内呈线性关系,线性方程为y=3614.4x-1978,相关系数为0.9998,方法相对标准偏差小于1%。