QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉及其组织中巴喹普林残留

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测牛肉及其组织中巴喹普林残留量的方法。方法样品经甲醇-1%氨水(2:8,V:V)超声提取后,使用QuEChERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS检测,内标法定量分析。结果巴喹普林在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9996;检出限为1.0~2.0μg/kg,定量限为3.0~6.0μg/kg;巴喹普林在7种牛肉组织中均表现为基质减弱效应,在牛肝中基质效应最强,为75.45%,在其他基质中基质效应不明显。经同位素内标校正后,巴喹普林在所有基质中的回收率为101%~111%;3个添加水平的平均回收率为89.71%~103.94%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~6.58%。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便,可以作为牛肉及其组织中巴喹普林残留量的快速检测方法。

磺胺类抗菌增效剂残留检测方法研究进展

随着农业科技的发展,动源性农产品中磺胺类兽药抗菌增效剂的使用逐渐增多,其引发的残留问题引起了广泛关注。本文综述动源性农产品中磺胺类抗菌增效剂残留检测方法的研究进展,并提出未来研究的发展方向,以保障农产品质量和食品安全。

超音速气流条件下芳香醛和丙二酸亚异丙酯的无溶剂缩合反应

为了实现无溶剂有机合成及缩短反应时间,提出了一种新的无溶剂有机合成方法——超音速气流下的无溶剂反应法。该方法以流体力学和气固两相流为基础,通过在超音速气流条件下,使芳香醛与丙二酸亚异丙酯在反应容器中摩擦活化,再通过撞击固定靶和分子间的相互碰撞,产生迅速的能量交换卖现反应。利用该方法成功实现了芳基亚甲基丙二酸亚异丙酯的制备,进一步讨论了循环次数和反应压力对产物产率的影响。试验结果显示:该方法相对于其它方法产率更高,反应时间更短。

原位一步法合成3,5—二硝基水杨酸插层水滑石

采用原位一步合成法合成3,5—二硝基水杨酸插层水滑石材料,用XRD、IR对合成的样品进行表征,并与水溶液中阴离子直接交换合成法进行比较,结果表明,采用上述两种方法在控制适当的反应条件下均能制备出相应的3,5—二硝基水杨酸插层水滑石,但相比之下,原位一步合成法明显具有合成时间短,步骤简单和节约能耗等优点。

钆内嵌金属富勒烯的制备、分离及质谱表征

利用自制的电弧炉，通过电弧放电法合成了内嵌金属富勒烯Gd@C82，研究并获得了制备钆金属富勒烯的最佳工艺条件：摩尔比Gd：C=1：15，电流I=90～100A，氦气压力0．08MPa；探讨并获得了Gd@C82新的萃取分离条件：常温下以DMF为溶剂，抽真空至压强为0．01MPa下萃取；讨论了内嵌金属富勒烯的生成和分离机理。

原子吸收法测定大米中镉含量的不同前处理方法研究

近些年来,随着生活水平的日渐提高,人们对于食品安全的重视程度上升至全新的高度,在这样的背景下,大米中镉含量的安全问题也得到了业界广泛的关注。但从目前来看,在实际应用石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量时,各种前处理方法都存在着一定的不利因素,有必要对其展开深层次的探索。

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法分析

纳他霉素具有无臭、无味、天然以及安全性高等特性,对真菌毒素物质的产生具有良好的抑制作用,因此被广泛应用于乳酪、肉制品、月饼及糕点等食品的生产中。由于出色的抗菌作用,纳他霉素通常也在食品生产中被当做防腐剂来使用。本文对纳他霉素在食品生产中起到的作用进行了分析,并对如何正确运用超高效液相色谱串联质谱检测方法来检测食品中的纳他霉素加以阐述。

2016～2017年娄底市包装饮用水中铜绿假单胞菌检验结果分析

目的了解娄底市辖区内包装饮用水中铜绿假单胞菌污染状况,为监管部门日常监管和安全饮水提供理论依据。方法 2016~2017年在娄底辖区内从生产、流通环节采集包装饮用水共计383份,按照相应国家标准检测铜绿假单胞菌和大肠菌群。结果水样微生物指标总合格率为85.12%。饮用纯净水微生物指标均符合GB19298-2014《食品安全国家标准包装饮用水》标准要求。2016年和2017年桶装水中铜绿假单胞菌检出率分别为22.16%和13.64%,年度铜绿假单胞菌检出率差异无统计学意义(χ~2=1.310,P>0.05);大肠菌群的检出率为2.35%,与铜绿假单胞菌检出率比较,差异有统计学意义(χ~2=52.712,P<0.01);所有检出阳性样品中,具有蓝、绿色典型阳性菌特征菌落比例为87.72%;样品采集来源与样品合格率之间无统计学意义,2016年(χ~2=0.060,P>0.05),2017年(χ~2=0.839,P>0.05)。结论桶装水存在铜绿假单胞菌污染隐患,监管部门应加大监督管理力度,配合企业查找问题源头,保证消费者饮水安全。

液质联用技术在食品安全检测中的应用研究

随着人们安全健康意识的加强,对于食品安全也更加重视,加之多样化的先进检测技术都在为食品安全提供保障。本文阐述了液质联用技术的基本内容,对其在食品检测中的存在的问题和具体应用进行分析,为液质联用技术的广泛应用提供参考。

高效液相色谱柱后衍生法测定大黄䗪虫丸中的黄曲霉毒素

目的:建立高效液相色谱法测定大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的安全性。方法:采用高效液相色谱柱后光化学衍生法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器,激发波长360 nm,发射波长450 nm。结果:黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)分别在10.2-51.0 pg(r=0.9989)、4.3-21.5 pg(r=0.9996)、10.6-53.0 pg(r=0.9986)、3.8-19.0 pg(r=0.9996)范围内,具有良好的线性关系,其加样回收率在83%-94%,RSD为1.56%-2.11%。有9批样品检出黄曲霉毒素,其总含量在0.2657-1.5805μg/kg。结论:本方法专属性强,操作简单,结果稳定可靠,分离度好,可用于大黄䗪虫丸中黄曲霉毒素的质量控制。

婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉及可溶性汞盐残留分析

目的测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量。方法采用原子吸收光谱法及原子荧光光度法测定婴儿保肺宁胶囊中铅、铜、镉、砷及可溶性汞盐的含量。结果线性关系考察显示,汞If=1866.3×C+213.5,r=0.9992;砷If=717.773×C-133.303,r=0.9992;铅Abs=0.0116×C+0.00675,r=0.9991;镉Abs=0.0892×C+0.0145,r=0.9994;铜Abs=0.148×C+0.0482,r=0.9998;说明各元素线性关系良好(r>0.999)。精密度实验显示,铅、镉、铜、砷、汞的相对标准偏差(RSD)分别为3.0%、4.2%、1.8%、2.3%、2.5%,表明仪器精密度良好。重复性实验测定,RSD分别为:铅3.7%;镉4.6%;铜2.2%;砷2.8%,可溶性汞盐5.8%,表明该方法的重复性良好。加样回收实验中平均回收率与RSD分别为:铅103.6%、9.3%;镉106.7%、9.4%;铜98.0%、5.5%;砷91.6%、6.4%,可溶性汞盐104.8%、4.7%;回收率为91.60%~106.70%。样品含量测定显示,市场购买的成药与自购合格药材自制样品,各元素含量存在差异;市售两批成药铅的含量均超标,砷的含量接近标准值,自制样品铜的含量偏高,但未超过标准值,镉含量均未超标。结论该方法能快速、准确的测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量,可为婴儿保肺宁胶囊的质量评价提供依据。