UPLC-MS/MS测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中新型非法添加物乙酰氧肟酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中新型非法添加物乙酰氧肟酸的分析方法。方法选取小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头等5种具有代表性的样品为研究基质,以甲醇为提取溶剂,经超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,通过T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.10%(体积分数)甲酸溶液和甲醇作为洗脱流动相,采用大气压化学电离源、多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,乙酰氧肟酸的溶剂和基质标准曲线在0.075~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.25 mg/kg,加标回收率为78.49%~108.61%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.67%~7.50%。该方法抗干扰能力强,准确度高,适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中乙酰氧肟酸的测定。

高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品(片剂和口服液基质)为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2(一级全扫描/数据依赖的二级扫描)模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10^(-6)。结果表明,各目标化合物在5~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),定量限均为50μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。

复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究

目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02~40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023~0.079mg/kg,加标回收率为72.4%~99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品、糕点、含胶质类糖果等多种复杂食品基质中的12种人工色素的快速筛查和含量测定。

高效液相色谱法测定酱卤肉中酸性橙Ⅱ的优化

目的建立高效液相色谱法测定酱卤肉中酸性橙Ⅱ的检测方法。方法样品经氨水甲醇提取液提取,调节pH沉淀蛋白后,过混合弱阴离子(mixed weak anion, PWAX)固相萃取柱净化。采用20 mmol/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)对酸性橙Ⅱ进行多波长检测。结果本方法可在10 min内完成目标化合物与杂质的分离。酸性橙Ⅱ在0.1、0.5和2.0 mg/kg添加水平的回收率提升至76.0%~92.5%,相对标准偏差小于15%(n=6),方法检出限为0.1 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合酱卤肉等蛋白质含量高的样品中酸性橙Ⅱ的大批量检测。

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/OrbitrapHRMS)快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAXXDB-C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS^(2))监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS^(2)扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10^(-6),在1.00~200.00μg/L范围内线性关系良好(相关系数≥0.999),测定下限为50.00~150.00μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差(RSD)为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。

配位型钯离子荧光探针的研究进展

钯在珠宝行业、工业催化、制药行业中应用广泛,也是汽车尾气排放装置触媒转换器中最重要的催化剂之一,但残留的钯离子对人体健康和环境有着极大的危害。近几年,人们对于钯离子残留的检测越来越重视,而配位型金属离子荧光探针是最方便且能快速检测离子的一种方法。本文根据配位方式的不同,综述了配位型钯离子荧光探针的研究进展,包括氮族元素配位(如N和P)的荧光探针、氧族元素配位(如O、S和Se)的荧光探针、同时与氮族和氧族元素配位的荧光探针、不饱和键配位的荧光探针以及聚合物荧光探针等。对不同配位方式、探针结构及对钯的检测效果进行了分析,希望能够为设计更灵敏、高效的配位型钯离子荧光探针提供启发。

新型香豆素类探针的合成及其高灵敏性和高选择性对纯水中Pd^2+的荧光和比色检测

本文设计并合成了一种新型香豆素类Pd2+荧光探针(化合物1)。它由香豆素和羧甲基羟胺基团组成,能实现纯水中Pd^2+的高选择性和高灵敏性检测,检测限低至4.0×10^-8mol/L,此外,该探针能在pH为4~9的范围内有效检测Pd^2+。

2017年-2019年河南省发酵酒中甜蜜素监测结果分析

目的分析了解2017年-2019年河南省发酵酒中甜蜜素的监测情况,为开展发酵酒的监管工作和抽样提供数据支持。方法根据国家食品安全监督抽检要求,在河南省不同区域采集具有代表性的发酵酒共336批,用液相色谱-质谱/质谱法进行甜蜜素的检测,对发酵酒样本中的甜蜜素数据进行分析,并分析样品不合格的原因。结果经检测,336份发酵酒样本中甜蜜素超标率为3.3%,不合格细类主要为黄酒和葡萄酒,不合格黄酒主要来源于河南省南阳地区,不合格葡萄酒主要采集于商丘地区,不合格原因主要为没有采用发酵酒的正常工艺生产,而是采用原酒、食用酒精和酒类香精勾兑,或者是人为添加。结论河南省发酵酒中甜蜜素使用情况整体向好,但仍存在不合格样品,建议监管部门重点关注生产企业勾兑过程中用到的原酒原料和酒用香精,对连续出现不合格的地区跟踪监督。