HPLC法测定氢氯噻嗪片的含量及有关物质^([1,2])

目的:用高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片的含量及有关物质。方法::用C18柱;流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸溶液调pH至3.1)-乙腈(90∶10);检测波长:2D:254nm(3D:200nm～400nm)。结果:氢氯噻嗪与相邻有关物质峰的分离度为10.8;线性范围4.076～32.61μg·ml-1,Y=6120X-1324r=0.99998;平均回收率99.5%;RSD=0.7%(n=5)。结论:本品对光、热、酸、碱及氧化剂均不稳定;本方法检测浓度低,灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于氢氯噻嗪片含量及有关物质的测定。

气相色谱法测定白消安片中白消安的含量

目的:建立以气相色谱法测定白消安片中白消安含量的方法。方法:用20%碘化钠丙酮溶液作为衍生化试剂,在50℃水浴加热回流90 min,生成1,4二碘代丁烷,以1,5二碘代戊烷作为内标,以1.5%OV-17,Chromosorblow(AW—DMCS)为气相色谱柱(φ3 mm×2 m 80×100目),柱温110℃,FID检测器,载气为氮气,流速为50 mL·min^(-1),测定白消安的含量。结果:白消安在25-200μg·mL^(-1)范围间呈良好线性关系,平均加样回收率为:100.5% RSD为1.1%.结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。

甲氯噻嗪含量及有关物质的HPLC法测定

目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质。方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1∶1)-乙腈(78∶22);检测波长210nm^400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃。结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20~500μg·ml-1,Y=11364X-4392r=0.9999;有关物质:线性范围1~40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004r=0.99999。结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定。

紫外分光光度法测定复方西咪替丁乳膏中甲硝唑的含量

研究用紫外分光光度法测定复方西咪替丁乳膏中甲硝唑的含量。方法:紫外分光光度法,检测波长277nm,平均回收率:100.2％;RSD1.16％,回归方程:C=28.287A+0.3858,r=0.9993。结果:方法简便,重现性好,结果准确,适用于医院制剂室等基层单位。

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及有关物质的方法。采用Kromasil C18色谱柱，以甲醇-水（65：35）为流动相，流速为1．0ml·min，检测波长为237nm;尼莫地平的浓度在16～82μg·ml^-1，范围内线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为100．66％，RSD为0．7％（n=5）。本方法测定尼莫地平的含量及有关物质，分离效果好，结果准确。

高效液相色谱法测定肝胆宁胶囊中柳氨酚的含量

肝胆宁胶囊为利胆药物，其成分肝胆宁又名柳氨酚。用于治疗急性或慢性肝炎、胆囊炎、胆结石症。目前测定其含量的方法均采用氮测定法，其缺点是操作繁琐、周期长、消耗试药较大。曾有报道采用紫外分光光度法测定肝胆宁及其制剂的含量，此方法虽简便，但测定结果不能准确反映产品的真实含量。为此，本文采用高效液相色谱法测定肝胆宁的含量，结果准确，平均回收率为100．03％(n=3)，RSD=0．5％，现报道如下。

HPLC法测定硝苯地平片的含量

[目的]建立高效液相色谱法（HPLC法）测定硝苯地平片中硝苯地平含量的方法,为开展血中药物浓度测定及临床合理用药提供依据。[方法]以甲醇-水（3∶2）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长235 nm。[结果]硝苯地平浓度在6.132～14.308μg·mL^-1范围内线性关系良好。相关系数r为0.9999,平均相对回收率为99.98%,日内RSD为0.70%;日间RSD为1.25%。[结论]本法适用于硝苯地平片含量的测定。

硫柳汞中汞离子的检查方法

目的:建立硫柳汞中汞离子的检查方法。方法:采用紫外分光光度法进行测定。检测波长:323nm。结果:通过对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较,发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。结论:采用紫外分光光度法测定硫柳汞中汞离子的方法简单、方便,专属性好。

高效液相色谱法对盐酸乙胺丁醇片中有关物质的评价

目的建立测定盐酸乙胺丁醇片中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)的高效液相色谱法,对15个厂家52批样品的有关物质进行评价。方法色谱柱为Inertsil ODS3柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇-水(1∶1)和水的梯度洗脱,检测波长为215 nm,以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,最低检出限为0.05μg/mL。结论该方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇片中有关物质的质量控制。

HPLC法测定联苯苄唑原料药中的有关物质

目的：建立测定联苯苄唑原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸（用三乙胺调节p H至7.5）（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm,进样量为20μl,柱温为40℃。结果：联苯苄唑、杂质A（联苯苄醇）和杂质B（4-C异构体）的检测质量浓度线性范围均为0.05~0.25μg/ml（r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5）;检测限分别为8.2、7.5、8.4 ng/ml,定量限分别为27.1、24.7、27.8 ng/ml;精密度、重复性试验的RSD〈1%;杂质B加样回收率为95.13%~101.29%,RSD=1.89%（n=9）;3批样品中均检出杂质A和杂质B。结论：该方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于联苯苄唑原料药中有关物质的测定。