超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2~250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%~117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。

2018-2022年全球牛结节性皮肤病流行状况

牛结节性皮肤病(LSD)是由牛结节性皮肤病病毒(LSDV)感染引起的一种急性、亚急性传染病,2019年传入我国。为了解全球LSD疫情流行形势,根据世界动物卫生(WOAH)全球动物卫生信息系统(WAHIS)及有关文献资料,分析了近5年全球LSD流行状况。2018—2022年全球共有64个国家/地区累计报告发生75555起LSD疫情,其中亚洲占45.31%(29/64),非洲占53.12%(34/64),共有3552637头动物被感染;亚洲报告发生LSD疫情的国家/地区数量整体呈上升态势,疫情流行强度呈加剧之势,尤其是我国周边国家;非洲LSD疫情趋于稳定,每年的疫情报告数量较为均衡,整体呈下降趋势;欧洲疫情得到有效控制,仅俄罗斯报告发生零星散发疫情。鉴于周边国家疫情严重,以及LSD的传播与畜产品贸易流通、动物迁徙、媒介生物、免疫屏障等因素息息相关,我国应从监测预警、虫媒消杀、流通控制和疫苗免疫等方面进一步加强LSD防控,防止该病对我国养牛业造成重大损害。

胸腺五肽对隐性乳房炎奶牛奶样主要指标的影响

为探究不同剂型胸腺五肽(TP-5)制剂对奶牛隐性乳房炎的治疗效果,试验在杭州某牧场中选取患隐性乳房炎的奶牛30头,随机分为3组,每组10头,分别在乳房上淋巴结注射TP-5缓释剂(含4mg TP-5)、TP-5水针剂(含4mg TP-5)以及生理盐水各2mL;于治疗前1天和治疗后的第4、7、14和21天,无菌采集试验乳区奶样,利用体细胞计数仪测定奶样中体细胞的数量,利用实验室病原菌分离鉴定技术检测感染细菌种类、利用试剂盒检测NAGase活性、白细胞介素2(IL-2)和干扰素γ(IFN-γ)含量等奶样的主要指标来探究不同剂型胸腺五肽(TP-5)制剂对奶牛隐性乳房炎的治疗效果。结果显示,TP-5能够减少感染的乳腺数量,降低牛奶中体细胞数、NAGase活性,并提高IL-2和IFN-γ的表达水平。相比于水针剂,缓释剂的治疗效果更好。因此,TP-5缓释剂对于治疗奶牛隐性乳房炎具有较大的应用价值。

高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素方法的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类26种化合物的方法。畜禽粪便冷冻干燥粉碎,HLB固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。26种化合物在5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.99),回收率在70.1%~99.1%之间,日内变异系数范围为1.3%~13.0%,日间变异系数范围为1.6%~14.7%,检测限为2~5μg/kg,定量限为5~10μg/kg。本方法操作简便,灵敏度高,适用于猪和鸡粪便中26种化合物的同时测定。

高效液相色谱法测定饲料添加剂D-生物素的含量

为测定饲料添加剂原料中D-生物素含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC),采用色谱柱为Agilent XDB-C_(18)反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈+缓冲液(含0.1%高氯酸钠和0.1%磷酸的水溶液)=8.5+91.5(体积比),进样量为20μL,检测波长为210 nm,流速为1.2 mL/min。D-生物素在25～400μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1.5 mg/kg,方法回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=9)。本方法快速简便,能够准确测定饲料添加剂原料中D-生物素的含量,相对于酸碱滴定法有更好的专属性。

测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究

本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果表明:维生素A在0.036~108IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~4.2%(n=5)。本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中。

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。

超高效液相色谱 串联质谱法同时测定畜禽排泄物中15种喹诺酮类药物

建立了应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中15种喹诺酮类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液混合提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果表明:15种喹诺酮在2~50 ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好,决定系数(R^(2))>0.99,检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg-1,添加量为10、20、500μg·kg^(-1)浓度时,平均回收率为76.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.4%(n=6)。该方法实现了较低的检测限、定量限,较高回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的监测,为畜禽排泄物在种植业中的科学施用提供准确指导,为间接监测养殖过程中各喹诺酮类药物的含量提供技术方法,指导养殖企业合理使用抗菌药物。

高等级生物安全实验室正压生物防护头罩消毒效果评价

生物安全防护装备是高等级生物安全实验室的硬件基础和关键防护屏障,也是决定高等级生物安全实验室建设水平和能力的关键要素。根据高等级病原微生物实验室的生物安全防护要求与装备功能,可将高等级生物安全实验室关键防护装备分为6大类:个体防护装备、个体防护技术保障装备、实验对象隔离操作设备、实验室通风过滤设备、实验室围护结构气密防护设备以及消毒灭菌与废弃物处理设备。其正压生物防护头罩属于高等级个体防护装备,主要用途是对接触或可能接触高致病性病原微生物实验人员进行呼吸和头部防护。作者对高等级生物安全实验室正压生物防护头罩进行了模拟现场消毒试验,现将有关内容报告如下,供高等级生物安全实验室参考借鉴。