季铵盐型阳离子甲壳低聚糖表面活性剂的相图和微乳液结构

用滴定法研究了新型阳离子表面活性剂(2-羟基-3-二甲基十四烷基铵基)丙基甲壳低聚糖(HDM-TAPC)、正丁醇、正己烷及水四组分体系的拟三元相图;利用电导法测定了HDMTAPC/正丁醇/10%正己烷/纯水四组分体系相图中微乳区的结构。实验结果表明该新型阳离子表面活性剂有较高的表面活性及良好的微乳性能;四组分体系中微乳区面积随油相(正己烷)含量的增大而明显减小;电导法结果表明该四组分体系微乳中也存在三种结构:W/O型、O/W型和双连续结构(B.C.)。

两种不同凝胶柱测定壳聚糖分子量结果的比较

凝胶渗透色谱法测定壳聚糖分子量 ,以葡聚糖为标准品 ,用 2种不同的凝胶柱 (PLaquagel- OH柱和 TSK G4 0 0 0 PWXL柱 )测定 4种样品的分子量及其分布 ,并经过普适标定。比较结果发现 :PL aquagel- OH柱效果稍好于 TSK G4 0 0 0 PWXL柱。两柱所得重均分子量平均偏差为 0 .17%～ 3.38% ,数均分子量的平均偏差为 0 .90 %～ 3.5 7% ,分子量分布宽度指数 1.34～ 1.5 4。

可生物降解的(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的制备及其泡沫性和乳化性的研究

在相同实验条件下 ,先后将羟丙基和 (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基分别引入 3种不同相对分子质量的壳聚糖分子结构中 ,制得一系列可生物降解的两亲性的壳聚糖表面活性剂——— (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基 羟丙基壳聚糖 (HDP HPCHS)。通过红外光谱对其进行了结构表征 ,并在 0 2～ 1 0 0g/L质量浓度范围内测定了其泡沫性能和乳化性能。结果表明 :室温下 ,不同相对分子质量的HDP HPCHS均具有良好的泡沫性和乳化性 ,并且均随其相对分子质量的改变而呈现规律性变化。具体表现为 :HDP HPCHS的相对分子质量越高 ,达到最大起泡能力所需的溶液浓度越小 ,其乳化能力也越强 ;但其最大起泡能力和乳化层的稳定性却随相对分子质量的增大而下降。

卤虫在钻井液毒性检测中的应用

应用卤虫检测了胜利油田的6种水基钻井液（WBF1-WBF6）和1种油基钻井液OBF的毒性，并研究了孵化卤虫的适宜条件，简化了用卤虫无节幼体进行钻井液毒性试验的条件。结果表明：在80mL过滤灭菌海水中放入80～100个卤虫卵时，无需通空气孵化率达到85％以上；毒性实验中，钻井液浓度在50～2×10^4mg·L^-1范围，每80mL灭菌海水放入10个卤虫卵，无需通空气即可满足空白组卤虫的死亡率小于10％；以96hLC50的95％置信上限是否大于毒性容许值判定受检物的生物毒性，WBF1无毒，其余有毒，7种钻井液的毒性顺序为WBF2≈WBF3≈WBF6≈WBF5≈WBF4〉OBF2〉WBF1；以NOEC值的判定结果与上面的顺序总体一致。

单滴液相微萃取气相色谱测定水中的酞酸酯类化合物

采用单滴液相微萃取与气相色谱测定水中的酞酸二甲酯（DMP）和酞酸二丁酯（DBP）。考察了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取结果的影响，确定最佳萃取条件为：3mL水样放置于4mL样品瓶中，以600r／min速度进行磁力搅拌，萃取20min。该方法对酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍数为228和318，检出限为1．4和0．8μg／L，相对标准偏差为9．4％和6．4％。对地表水、污水和海水的加标回收率DMP在94．5％～99．3％，DBP在87．0％～102％之间。

胶州湾入海河流和排污口水体中壬基酚的污染状况调查及入海通量核算

调查了2009年枯水期和丰水期胶州湾河流入海口和污水处理厂排污口壬基酚污染状况,并初步估算了胶州湾陆源壬基酚的入海通量。结果显示,入胶州湾各河流水体中壬基酚浓度差异较大,枯水期和丰水期分别为0.11～3.17μg/L和0.09～10.8μg/L,其中墨水河污染最为严重,其次为娄山河、海泊河、跃进河、李村河、大沽河、镰湾河和白沙河,而洋河污染则相对较轻;各污水处理厂出水口壬基酚浓度相对稳定,枯水期和丰水期为0.11～0.17μg/L和0.15～0.29μg/L。枯水期和丰水期胶州湾壬基酚入海通量分别为6.5 kg/d和11.8 kg/d。

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。

水中氯代苯氧酸类除草剂测定方法的研究进展

氯代苯氧酸类除草剂是广泛使用的主要除草剂之一,由于具有一定的毒性,是环境中重点关注的一类污染物。对水中氯代苯氧酸类除草剂的检测标准和检测方法研究的进展进行了综述,对各种检测方法的优缺点进行了比较。

单体同位素分析技术在环境研究中的应用进展

单体同位素分析(Compound-Specific Isotope Analysis,CSIA)是20世纪90年代发展成熟的现代分析方法,日渐应用于环境分析领域,成为当前研究有机污染物最具有应用前景的技术之一。当前CSIA技术在有机污染物研究中的应用主要集中在污染物来源判识、生物转化及实地生物降解研究等方面,本文主要综述了CSIA在有机污染物来源示踪和其在实地生物降解研究方面的进展。

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L^200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L^1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法。40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测。方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%。两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠。

毛细管柱气相色谱法测定水质五氯酚

用乙酸酐衍生，正己烷液一液萃取，毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器对地表水、废水中五氯酚进行了测定，确定五氯酚浓度范围在5．0—500μg/L之间时，样品的测定精度、回收率及方法检出限均能满足要求。

产芝水库的浮游植物与水体水质评价

2006年在产芝水库共鉴定浮游植物8门56属82种,其中种类最多的是绿藻和硅藻,分别占总种数的32.93%、31.71%。浮游植物种类四季变化明显,入口、中心和出口浮游植物群落结构也有一定差异,库区优势种为尖尾蓝隐藻(Chroomonas acuta)、小环藻(Cyclotell asp)、尖针杆藻(Synedra acus)等。水库浮游植物的四季平均细胞密度为9.048×105/L,出口细胞平均密度最高,达18.007×105/L。叶绿素a的年均值为7.33 mg/m3,综合营养状态指数为44.21。从浮游植物的群落结构、叶绿素a含量和综合营养状态指数来看,水库处于中营养水平。

试样微波助溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中17种元素的含量

提出了微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定固体废物中17种元素的方法。取固体废物样品0.1-0.2g（称准至±0.1mg）加入硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢（4＋1＋1＋1）混合液7mL,于175℃微波消解20min,将消解液于150℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。取固体废物浸出液25.00mL,加入硝酸-盐酸（4＋1）混合酸5mL,于165℃微波消解10min后,按上述手续处理后作为样液。用电感耦合等离子体质谱法测定上述两类样液中17种元素。各元素测定值的相对标准偏差（n=6）分别在4.5%-12%之间（固体样品）和0.4%-15%之间（浸出液样品）;加标回收率分别在89.1%-116%和82.4%-113%之间。按所提出方法分析了一个CRM（TCLPlot#7044-52,ISS1）,测定值与认定值一致。

便携式GC-MS在环境应急监测中的应用

本文通过例举便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在多次不同类型环境应急监测中的应用实例,结合其自身的特点和优势,详细介绍便携式GC-MS在应急监测中的使用方法和经验总结,对于处置突法性环境事故具有重要的借鉴意义。

青岛市松针中多环芳烃污染状况研究

松针、苔藓类等植物可有效的监测环境空气中多环芳烃等有机污染物。为了解青岛市松针中多环芳烃的污染状况,本文使用索氏提取、氧化铝—硅胶净化柱净化、气相色谱—质谱(GC-MS)分析的方法,研究了青岛市6个不同区域的松针中多环芳烃的含量。该方法的提取净化效率在70.8%以上。在6个采样点中,1号采样点松针中的多环芳烃含量最低,平均为7.54 ng/g(湿重含量),5号和6号采样点最高,分别为41.0 ng/g和39.6 ng/g。多环芳烃浓度季节变化规律为春季>冬季>夏季;松针中三、四环多环芳烃占总量的82%～90%,苯并(a)芘与多环芳烃总量具有较好的相关性。

气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。

长江口邻近海域表层沉积物中正构烷烃的分布特征和来源分析

通过对长江口邻近海域表层沉积物中正构烷烃（n-alkanes）的含量进行调查,结果表明：沉积物中烷烃的含量范围介于17.3×10-9~2132.3×10-9之间,平均值821.2×10-9。靠近长江口附近烷烃含量较低,除S5和S6站位,沿长江冲淡水自西向东方向,烷烃浓度自近岸至外海大致呈降低趋势。沉积物样品中烷烃的碳优势指数CPI13-22和CPI23-32分别介于0.43~0.72和1.13~2.81之间;除长江口近岸S5、S7站位,陆源有机质和海源有机质比值（TARHC）均显著小于1,低分子量烷烃与高分子量烷烃的比值（LMW/HMW）范围介于2.07~54.85之间,烷烃的生物标志物参数表明,沉积物中烷烃多为短链烷烃,且短链烷烃（C〈25）中的偶碳烷烃占优势,主要来源于海洋自生有机体的输入。

长江水体营养盐输入及对长江口海域营养盐浓度和结构的影响

根据2011-2014年共12次长江大通站的调查数据,分析了长江水体中溶解无机氮(DIN)、活性磷酸盐(PO4-P)和活性硅酸盐(SiO3-Si)浓度的季节变化规律并估算了各项营养盐入海通量,比较分析了自1960s以来通过长江输入的各项营养盐通量变化及对长江口海域营养盐浓度和结构的影响。结果表明,长江水体中DIN浓度夏秋高、冬春低,而PO4-P浓度则呈现秋冬高、春夏低的变化特点,SiO3-Si浓度与总悬浮颗粒物浓度显著相关,但无明显季节变化。DIN、SiO3-Si通量与长江径流变化一致,呈现夏季高、冬季低的变化特征;PO4-P通量则呈现秋季高、冬季低的变化特征。自1960s以来,DIN和PO4-P通量均呈上升趋势,2010s较1960s分别增加9.5倍和3.6倍,而SiO3-Si通量呈下降趋势,2010s较1960s减少0.6倍;导致长江口海域DIN和PO4-P年均浓度分别升高4.5和0.8倍,SiO3-Si年均浓度则下降0.6倍,氮磷比升高两倍,硅氮比和硅磷比分别降低0.9和0.8倍,这可能是导致近60 a来长江口海域赤潮发生面积增加和硅藻比例减少的原因之一。