液质联用法测定十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ

目的:建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法:Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.1→298.1(定量)和m/z 359.1→296.1(定性),马兜铃酸Ⅳa为m/z 375.1→312.2(定量)和m/z 375.1→297.2(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.1→279.0(定量)和m/z 294.1→251.1(定性),建立十一味参芪片中3个马兜铃酸类成分的LC-MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果:马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在2.0197~100.9829、1.9478~116.8656、1.9718~98.5880 pg时线性关系良好(r>0.999),定量限分别为1、6、2 pg,加样回收率分别为92.95%(RSD为2.28%)、80.09%(RSD为4.16%)、104.89%(RSD为3.24%)。14批十一味参芪片样品中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量分别为21.0~47.6、185.0~506.1、164.4~426.0 ng·g^(-1)。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏、可靠,能够用于十一味参芪片中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,可为其安全性有关成分研究提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定天王补心丸中山麦冬

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天王补心丸中麦冬的混淆品山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)的方法。样品经甲醇提取,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相,用Waters CORTECS®C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描,用HPLC-MS/MS法测定湖北麦冬、短葶山麦冬的代表性成分山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C。山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的质量浓度分别在5.18~207.4、5.2~2080 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9993,方法检出限分别为56、134 ng/g。样品加标回收率分别为99.16%、101.54%,测定结果的相对标准偏差分别为2.57%、5.27%(n=9)。该方法简单、稳定、可靠,可用于分析天王补心丸中麦冬的掺假情况。

高效液相色谱—蒸发光检测器测定石斛夜光丸的5种成分

目的:建立同时测定石斛夜光丸人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1,麸炒枳壳中新橙皮苷、柚皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD),流动相为乙腈-水梯度洗脱,空气流速2.0 L/min,漂移管温度为110℃。采用建立的方法对样品进行测定,并使用R语言对结果进行分析。结果:所测5种成分在各自线性范围线性关系良好,相关系数r均大于0.9996,精密度、重复性、稳定性RSD均小于2.95%,平均回收率为96.7%~99.5%,RSD均小于1.90%。使用R语言对结果进行分析,不同厂家的石斛夜光丸5种成分含量差异显著。结论:该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,实现了对石斛夜光丸中麸炒枳壳、人参的质量评价,一方面为进一步提升石斛夜光丸的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家石斛夜光丸的质量对比研究提供参考。

银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查

目的:建立银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查方法,考察生产企业是否存在使用山银花代替金银花投料现象。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为Waters CORTECS(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1)。结果:灰毡毛忍冬皂苷乙在0.0440~5.504μg·mL^(-1)呈良好的线性关系,平均回收率为101.49%,RSD=5.97%(n=9);川续断皂苷乙在0.0458~5.720μg·mL^(-1)呈良好的线性关系,平均回收率为104.71%,RSD=4.99%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确,可作为银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查方法。

RP-HPLC法测定复方百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

目的建立复方百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex Prodigy ODS3,流动相为甲醇-水（14∶86）,流速1.0mL.min-1,检测波长215nm。结果苦杏仁苷在0.100~1.305μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.79%,RSD为1.16%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为复方百部止咳糖浆的质量控制标准。

石斛夜光丸中麦冬掺伪情况考察

目的:建立眼科经方石斛夜光丸中麦冬的混淆品山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)的检查方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法:应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(HPLC-MS-MS)技术,采用Waters CORTECS® C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.7μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.25 ml·min;,柱温:35℃,采用电喷雾离子源(ESI^(±)),以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子分别扫描。结果:山麦冬的特征成分山麦冬皂苷B与短亭山麦冬皂苷在相应线性范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为99.03%、97.96%,RSD均小于3.9%(n=9),91批石斛夜光丸样品检出山麦冬22批。结论:石斛夜光丸中存在麦冬和山麦冬的混用情况。

RP-HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

目的：建立火麻仁中α-亚麻酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Agilent TC—C18柱，流动相为甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（66：14：20），流速为1．0ml／min，柱温为30℃，进样量为10μl，检测波长为210nm。结果：α-亚麻酸在0-0．5503μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．94％，RSD为2．48％（n=6）。结论：该方法灵敏、准确，可作为火麻仁的质量控制手段。

RP-HPLC法测定大叶紫珠中木犀草素的含量

目的建立大叶紫珠中木犀草素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex Prodigy ODS3,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶10∶65),流速为1.0mL.mi-n1,检测波长为350nm。结果木犀草素在0～1.506μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为2.97%。结论本方法灵敏、准确,可作为大叶紫珠的质量控制标准。

高效液相色谱法测定痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量

目的：建立痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇0．2％磷酸溶液（46：54）（用三乙胺调pH至3．0），流速1．0mL·min^-1，检测波长为360nm，柱温30℃，理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000，进样量为10μL。结果：金丝桃苷在0．1217～1．5210μg线性范围时呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为103．5％，RSD为1．27％（n=6）。结论：本方法准确，重现性好，可作为痔炎消颗粒质量控制方法。

天王补心丸的研究进展

天王补心丸是中医经典名方,由16味中药组成的复方制剂,化学成分种类繁多,具有补血、镇静安神、抗焦虑、改善微循环、改善记忆等作用,临床常用于治疗失眠症、心肌病、心律失常、心脏神经官能症、抑郁症等有较好疗效。文章综述了天王补心丸的化学成分、药理作用、作用机制和临床应用,为其进一步开发和质量标准完善提供依据。

高效液相色谱法测定复方虎杖片中大黄素的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方虎杖片大黄素含量的方法。方法用phenomenex prodigy ODS3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,进样量为5μl。结果对照品线性范围为12.02～72.14μg/ml,平均回收率为100.69%,RSD=1.42%(n=6)。结论该方法简便可行,重复性好,能有效控制复方虎杖片的质量。

石斛夜光丸中五味子的质量控制研究

目的:建立石斛夜光丸中五味子定性鉴别方法和掺伪检查方法,以控制石斛夜光丸中五味子的投料质量。方法:采用薄层色谱法对石斛夜光丸中五味子进行定性鉴别,以环己烷-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视。采用液相色谱-质谱联用法对安五酯素、五味子醇甲进行测定,计算安五脂素与五味子醇甲的含量比值,如比值>2.0,则存在以南五味子代替五味子投料的情况;色谱条件:采用Agilent Eclipse C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温35℃,以乙腈(A)^(-1)0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),进样量1μL。结果:对收集的19家企业的91批石斛夜光丸进行了检测,其中1个企业的3个批次样品存在以南五味子代替五味子投料的情况,薄层色谱鉴别方法和液相色谱-质谱联用掺伪检查方法的检测结果一致。结论:本方法准确、可靠,可作为石斛夜光丸中五味子质量控制的检测方法。