剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定

以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料,研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。结果表明,酸化时p H=3,温度65℃,酸化时间60 min;铜代时硫酸铜加量1.5 g,时间2 h;皂化时温度75℃,时间60 min,p H=12,产品的产率为4.46%。UV-VIS、IR表明,所得产品为叶绿素铜钠盐,该产品耐热性(<100℃时)良好,在中性和偏碱性条件下稳定,耐光性较差,对还原剂较稳定,对氧化剂稳定性差,可与其它(常见的)食品添加剂混合使用。

羊栖菜褐藻多糖的提取及抗肿瘤活性

褐藻多糖是一种天然的硫酸杂多糖,是羊栖菜多糖中最具药理活性的成分,在抗肿瘤、抗氧化、增强免疫力、抗炎等多方面有着重要的作用。羊栖菜多糖的药理活性与其褐藻多糖的含量密切相关,褐藻多糖的硫酸化程度越高,发挥的作用越强。本文就褐藻多糖的提取工艺及其抗肿瘤活性进行讨论,希望能对进一步的深入研究提供参考。

螺硼酸酯不对称催化制备(R)-3-氯-苯丙醇

以3-氯-苯丙酮为原料,螺硼酸酯为催化剂,采用不对称催化还原法合成手性中间体（R）-3-氯-苯丙醇。考察了溶剂对催化剂活性的影响以及催化剂用量、硼烷用量和温度对产品纯度和光学纯度的影响。以乙酸乙酯溶剂中制得的手性螺硼酸酯为催化剂,在n（3-氯-苯丙酮）∶n（螺硼酸酯）∶n（硼烷）=1∶0.1∶0.6,反应温度5～10℃条件下,产品纯度达99.5%,产品光学纯度96.3%e.e.。

剑麻皂甙元生产技术进展

剑麻皂甙元是重要的激素类药物中间体,越来越引起人们的关注和重视。综述了剑麻皂甙元生产技术进展,并提出目前存在的问题和合理化建议,为进一步提高剑麻皂素收率,降低生产能耗提供参考。

剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法

建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条件采用示差折光检测器,C18柱和40℃的柱温,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验结果显示,剑麻皂甙元在0.002~0.04mg范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,该方法对3种样品的平均回收率分别为97.1%、97.8%、98.9%,RSD（n=5）分别为0.81%、0.65%、0.51%。该方法简便、准确、重现性好,可为剑麻皂素生产中的原料采购和产品质量评价提供有效依据。

剑麻皂素提取工艺研究

以剑麻水解物为原料,乙醇为溶剂,对剑麻皂素提取工艺进行研究。考察了乙醇浓度、皂素在乙醇中的浓度、提取时间、皂素/活性炭质量比、脱色时间对剑麻皂素产品收率和质量的影响。以高效液相色谱作为分析手段,通过单因素和正交设计实验,确定了乙醇提取剑麻皂素的最佳工艺条件:乙醇浓度95%,皂素在乙醇中的浓度为7.8g·L^(-1),提取时间1h,皂素/活性炭=1∶1.8,脱色时间1.5h。在此条件下,皂素含量为92.14%,提取率为81.16%,产品的醇溶度和色泽合格。

剑麻皂甙元在甲醇和乙醇中溶解度的测定及应用

常压下,平衡法测定了剑麻皂甙元在甲醇(293~338K)和乙醇(293~353K)溶剂中的溶解度,并对溶解度数据进行关联拟合。结果表明:剑麻皂甙元在两种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大。温度293~323K时,甲醇溶解度高于乙醇溶解度,温度大于323K时,乙醇溶解度高于甲醇溶解度。甲醇和乙醇拟合方程校正决定系数分别为0.9961和0.9976,温度318~338K时,甲醇平均相对误差2.12%,温度328~353K时,乙醇平均相对误差2.56%,拟合方程基本可满足工程设计需要。对两种溶剂在剑麻皂甙元工业生产中的应用进行了研究,表明乙醇作为剑麻皂甙元的萃取溶剂优于甲醇。

剑麻皂素工业化制备技术研究进展

剑麻皂素是合成甾体激素类药物的重要原料,目前市场供不应求。我国20世纪60年代就已经开发出酸水解醇提制备剑麻皂素工艺技术,之后众多研究者在此基础上进行大量的工艺改进和技术优化,并获得许多产业化的研究成果。为此,本文综述从剑麻渣中制备剑麻皂素工艺技术,结合笔者多年的工作经验,重点介绍目前产业技术进展及科研成果,指出产业中存在的问题并提出合理化建议,为该产业绿色、高效开发提供参考。

剑麻麻膏水解工艺研究

以剑麻麻膏为原料,水为溶剂,采用浓硫酸酸解法制备水解物,考察了水解时间、硫酸质量浓度、麻膏与浓硫酸质量比对水解收率及水解物含量的影响。以高效液相色谱为检测手段,通过单因素和正交设计实验确定了水解的最佳工艺条件:水解时间8h,硫酸质量浓度15%,麻膏与浓硫酸质量比1∶1。在此条件下水解物收率68.56%,水解物含量12.55%。

高效液相色谱法测定剑麻皂素提取液中剑麻皂甙元的含量

建立高效液相色谱测定剑麻皂素提取液中剑麻皂甙元含量的方法。色谱条件如下：采用RID-10A示差折光检测器,色谱柱填料为Hypersil ODS2 5μm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验表明,剑麻皂甙元在0.1～10 g·L^-1范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,RSD为0.32%（n=6）。在测定溶液中加入标准品做回收实验,测得回收率为98.38%。该检测方法简便快捷、精确稳定、重现性好,可为剑麻皂素生产提供实时监控和优化改进。

一步法提取剑麻膏中叶绿素和皂苷的工艺研究

以剑麻膏为原料,研究了一步法提取剑麻膏中叶绿素和皂苷的工艺,并对叶绿素的分离工艺进行研究。一步法提取叶绿素和皂苷的优化工艺为:乙醇体积分数为85%(v/v),料液比为1:8,提取时间3 h,提取次数3次,提取温度65℃。叶绿素萃取的优化工艺为:丙酮加入量1:7,萃取次数3次,萃取温度65℃,萃取时间40 min。与传统的分别提取相比,一步法达到了充分利用有机溶剂、减少环境污染、节约实验时间、减少成本的目的。