石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中锑

锑及其化合物在工业上主要用于采矿、制造合金,常见于医疗、化工、印刷铸字、陶瓷和玻璃行业等,其可引起肺、心脏、肝脏、皮肤黏膜和血液系统等多器官损害。锑主要由尿液排出,其排出量约占总排出量的60%以上,因此,尿锑含量的测定成为诊断锑中毒的主要方法之一[1]。尿锑作为反映接触水平的生物学监测指标具有一定的特异性和敏感性,可以反映接触者的内剂量水平。

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

目的建立原子荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法尿样品经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射的光的激发下产生原子荧光,荧光强度可与标准系列比较定量。分析样品的消化、预还原剂浓度、还原剂浓度、酸度等因素对测定的影响。结果砷的浓度在0.0～50.0μg/L内线性关系较好,相关系数为0.999 0～0.999 9;最低检出限为0.068μg/L;相对标准偏差为2.1%～3.1%;加标回收率为92.5%～102.0%。结论湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿砷具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,特别适用于大批量人尿砷的测定。

滤膜中锡测定方法的改进

锡作为一种常用的金属在近年来日益受到人们的关注。测定工作场所空气中有害物质时有关锡及其化合物的样品量逐渐增多，在近几年实验室比对及职业卫生检测能力考核时测定滤膜中锡的含量也较多见。

尿铊的石墨炉原子吸收光谱法测定方法

目的建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法用0. 1%曲拉通(Triton X-100)稀释尿样,硝酸钯作为基体改进剂消除基体干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊,评价该方法的主要技术指标。结果本法的检出限为0. 3μg/L,定量下限为1. 0μg/L,最低检出浓度为1. 5μg/L(按尿样稀释5倍计),标准曲线的线性范围0. 3～40. 0μg/L。相对标准偏差范围为0. 8%～5. 9%(n=6);尿样加标回收率范围为96. 2%～103. 0%。结论该方法适用于职业接触人员及怀疑铊意外接触人员尿中铊浓度的测定。

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中的铊

目的建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中铊的分析方法,以减少传统分析方法中对血液繁杂的前处理。方法用0.6%曲拉通稀释血样,以硝酸钯为基体改进剂消除干扰,用工作曲线法定量,石墨炉原子吸收法直接测定血中的铊。结果血中铊在0.0～50.0μg/L线性良好,相关系数为0.9973,方法检出限为0.16μg/L,高中低血样铊含量日内精密度分别为2.84%、1.22%、1.54%,回收率98.67%～103.13%。结论该方法简单快速,准确度和精密度良好,可以满足急慢性铊中毒者血中铊含量的测定,为临床诊断治疗提供参考依据。

原子荧光法测定尿砷含量的测量不确定度分析

目的对原子荧光法测定尿中砷的方法,进行测量结果不确定度分析。方法依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》来进行评定,并对测定结果进行完整表述。结果尿砷测定结果最终表述为U=(222.6±5.7)μg/L;k=2。结论测定结果符合尿砷质控品定值范围220±10μg/L。

原子荧光光谱法测定尿中汞含量

采用原子荧光光谱法测定汞接触者尿样中汞的含量,并将本方法与冷原子吸收光谱法进行对比.结果表明,本法的最低检出限为0.025ng,测定范围为0～10.0μg/L,相对标准偏差为1.2%～4.3%,加标回收率为95.1%～101.7%.两种不同方法比对的相对误差小于10%.该方法具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点.

尿砷检测方法的应用进展

砷是自然界中广泛存在的一种有毒类金属,砷过量会危害人类的健康甚至致癌。选择适当、简便、可靠的测定方法是现代痕量分析技术取得重大发展的必要条件。该文综述了近年来痕量砷的测定方法,主要包括砷斑法、分光光度法、催化极谱法、原子吸收法、电感偶合等离子体质谱法等,并展望了联用技术在砷形态的分离和测定的应用前景。

溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中正己烷含量

采用溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中正己烷含量.结果表明,正己烷在99.0～990.5 μg/ml范围内线性良好,检出限为0.2 μg/ml, 精密度与重现性好,解析效率为95.0%～104.4%,RCV=2.5%(＜7%).该方法简便、准确、线性范围广、精密度、重复性好.本方法的各种指标均符合<工作场所有害物质监测方法>的要求,可作为工作场所空气中正己烷含量的测定方法.

毛细管柱-氮磷检测器-气相色谱法测定空气中肼

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定空气中肼的新方法。方法空气中的肼用酸性硅胶管采集、解吸、衍生和萃取后,经大孔毛细管柱分离,氮磷检测器检测。对色谱柱、衍生和萃取条件进行了选择。结果方法的检出限为0.4μg/L;最低检测浓度为0.05μg/m3(采样体积为15.0L),当标准溶液浓度为0.25～2.50mg/L时,标准曲线的相关系数为0.9998,0.5、1.0、2.5mg/L的吸附管加标样品分别6次测定的相对标准偏差为2.1%、4.7%和2.5%。结论通过样品测试证明,该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。

某重金属污染区人群体内重金属水平及其与肝、肾功能的相关性

目的了解某重金属污染区人群体内重金属水平及其与肝、肾功能的相关性。方法采用分层随机抽样法选取广西西北部某重金属污染区1 050例居民为暴露组;同期在非污染区选择492例居民为对照组。对比两组重金属水平和肝、肾功能情况,并分析暴露组人群重金属水平与其肝、肾功能的相关性。结果暴露组血铅、尿镉、尿砷、γ-谷氨酰转移酶(GGT)、TP、ALB、血尿素(Urea)水平均高于对照组,而AST、ALT、AKP、微球蛋白(β2-MG)水平均低于对照组。相关性分析显示,血铅与ALT、GGT、TP、ALB、Urea、血Cr呈正相关,与AKP呈负相关;尿砷与ALB、Urea呈正相关;尿镉与Urea呈正相关。结论该金属污染区人群体内重金属含量及部分肝、肾功能指标升高,且重金属含量与肝、肾功能指标具有相关性。

工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定法

用活性碳管采样,二硫化碳解吸,FFAP宽口径毛细柱分离,F ID检测器对工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷进行测定,建立工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定方法。该方法线性范围为0.13~1298.4μg/m l,最低检出浓度为0.09~0.11m g/m3,解吸效率为91.5%~99.4%,相对标准偏差<5%。该方法灵敏度高、精密度与准确度好,在满足实验要求的前提下,可以缩短采样和分析时间。

鼠李糖脂对生物淋滤除制革污泥中铬的影响

通过接种经生物表面活性剂鼠李糖脂驯化培养的制革污泥土著混合硫杆菌，研究不同浓度的鼠李糖脂对制革污泥中Cr溶出效果的影响；同时探讨不同浓度的鼠李糖脂对混合硫杆菌氧化硫能力影响。结果表明，投加0．5～1g／L鼠李糖脂能促进混合硫杆菌氧化元素硫；并随着投加量的增加，元素硫的氧化率提高。在制革污泥生物淋滤中，鼠李糖脂最佳投加量是1．0g／L，经过12d的淋滤，镉的溶出率达到83．98％；而对照组Cr的溶出率为60．14％。

湿法消解—氢化物发生原子荧光光谱测定全血中汞的质量控制

目的探讨湿法消解—氢化物发生原子荧光光谱测定全血中汞含量的质量控制方法。方法采用标准样品检测、回收率测定等方法进行质量控制,评价该方法的准确度和精密度。结果测定全血中汞在0.0~50.0μg/L线性关系较好,相关系数为0.9993~0.9999;最低检出限为0.03μg/L;相对标准偏差为1.5%~3.4%;平均加标回收率为98.0%~101.8%。结论抓住该法的主要关键控制点,能实现较好的质量控制,得到满意的结果。

氮磷检测器-气相色谱法测定人尿中毒鼠强

目的建立尿中毒鼠强的含量测定方法。方法采用固体吸附剂除杂质、液液萃取-氮磷检测器-气相色谱法测定人尿中毒鼠强的含量。结果毒鼠强在0.1μg/ml～1.0μg/ml浓度范围内线性良好,加标回收率为92.4%(RSD=4.6%),检测限为0.02ng。结论方法灵敏度高、杂质干扰少、线性良好,重现性、回收率均能满足实验要求,可为临床诊断毒鼠强中毒及救治提供参考依据。

尿锑检测方法在我国的应用

锑应用于化工、电工和医药及军火工业上,它的合金可制铅字、轴承等,而人体中是不需要锑元素的。锑以蒸气或尘的形式由呼吸道、消化道和皮肤黏膜等摄入人体,主要由尿液排出,其排出量约占总排量的60%以上[1]。许多研究者认为,锑化合物作用机制是抑制酶活性,对人体的多器官特别是免疫系统、神经系统、人体发育等有一定的毒性[2-4],而三氯化二锑为可疑人类致癌物[5]。国内[6]和国外[7]报道过测定尿锑的浓度对生物监测和临床诊断具有十分重要的意义。我国目前还未制定出尿锑检测的国家标准方法和地方标准方法,

原子荧光光谱法测定尿锑的两种预处理方法研究

目的：探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中锑的预处理方法，比较两种预处理方法的可靠性和一致性。方法两种预处理方法为分别将尿样经强酸消化、强氧化剂组合消化，再分别用硫脲-抗坏血酸溶液、10g/L的L-半胱氨酸溶液预还原，然后用原子荧光光谱法测定尿样中的锑。结果方法一测定尿中锑在0.0～10.0μg/L之间线性关系较好，相关系数为0.9994～0.9999，最低检出限为0.06μg/L，相对标准偏差为1.9%～2.8%，平均加标回收率为98.5%～103.2%。方法二测定尿中锑在0.0～10.0μg/L 之间线性关系较好，相关系数为0.9993～0.9997，最低检出限为0.06μg/L，相对标准偏差为1.6%～3.4%，平均加标回收率为97.3%～101.3%。在实际应用中两种方法对样品检测结果的差异无显著性意义。结论两种方法均适用于职业健康体检和职业性中毒尿中锑的检测。

氢化物发生原子荧光法测定中药中的砷

目的建立氢化物发生原子荧光法测定中药中砷含量的检测方法。方法选取3种常见的中药材（青蒿、郁金、广金钱草），采用硝酸一高氯酸湿法消化分解中药粗粉，在盐酸介质中用硫脲一抗坏血酸将As（V）还原为As（Ⅲ），应用氢化物发生原子荧光法对这些中药材中的砷含量进行分析。结果在优化实验条件下，砷质量浓度在0．0～50．0μg／L的线性关系较好，相关系数为0．9998；最低检出限为0．004mg／kg；青蒿、郁金、广金钱草的砷质量分数分别为0．06、0．28、0．16mg／kg；中药样品中砷回收率为95．7％～104．5％，RSD在2．32％～3．14％。结论这3种常见的中药材中砷含量均在安全的范围内，且应用本法测定中药中的砷，简便、快速、灵敏度高，便于推广运用。

无患子皂苷对土壤重金属Cr的淋洗修复

为修复日益严重的重金属污染土壤,采用无患子皂苷对土壤进行批次淋洗实验,考察了无患子皂苷浓度、淋洗时间、p H、提取次数对去除重金属Cr的影响。实验结果表明:浓度为21 g/L的无患子皂苷溶液对Cr的去除效果最好,去除率达到32.05%;随着淋洗时间、提取次数的增加,Cr的去除率也随之增加;降低无患子皂苷的p H值有利于去除重金属Cr。重金属形态变化分析结果表明,无患子皂苷可以较为有效去除弱酸提取态以及可还原态的金属,降低了金属存在于环境中的风险。