电热板加热消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定渗滤液中多种金属元素

为了快速准确地测定各种垃圾渗滤液中铅、镉、铬、铁、锰的含量,建立了电热板加热消解-电感耦合等离子体发射光谱法。方法学分析结果显示,该方法的检出限在0.006~0.054 mg/L,测定下限在0.024~0.216 mg/L;相对偏差在0.53%~3.88%,加标回收率在73.0%~102.0%,质控样结果均在标准物质的不确定度范围内,具有良好的精密度和准确度。该方法能够满足渗滤液中铅、镉、铬、铁、锰5种金属元素同时测定的要求。

强碱性阴离子交换纤维吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含锌物料中镉

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0.05mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0.2~1.0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0.999 8;方法的检出限和测定下限分别为0.032×10-6（质量分数,下同）和0.13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~1.6%,加标回收率为97%~102%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线,消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响.钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL,定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL.对同一样品独立测定8次,得到相对标准偏差（RSD）为0.78％（钙）和0.93％（镁）;方法的加标回收率在97％～101％之间.样品的测定值与滴定法的测定值基本一致,但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好,适合硫酸锰申钙和镁含量的测定.

火焰原子吸收光谱法同时测定石油焦中铁镍钠钙

石油焦试样在700℃下灰化,灰分用盐酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去碳和氢氟酸,用稀盐酸溶解可溶性盐类,然后用火焰原子吸收光谱法测定测试样品中铁、镍、钠、钙的含量。

X射线荧光光谱仪测定高碳锰铁炉渣中主次量成分

采用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,应用X射线荧光光谱仪测定了高碳锰铁炉渣中Mn、Fe、SiO2、Al2O3、CaO和MgO 6个主次组分。以12个锰矿石标准样品建立曲线,确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%,测定值与化学法测定结果相符。与化学法相比,该方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于高碳锰铁炉渣的成分分析。

钨酸铵灼烧重量法测定钨矿中钨的注意事项探讨

试样在少量氟化铵存在下,以盐酸、硝酸、高氯酸溶解,浓缩至冒白烟以驱逐过剩的氟离子和硝酸根离子,钨成钨酸析出,过滤,与大部分共存元素分离后,用热氨水溶解钨酸形成钨酸铵,滤液蒸干、灼烧、氢氟酸除硅,再灼烧后称三氧化钨的量,用分光光度法测定残渣中三氧化钨量,补正结果。并对试剂用量、酸度、增铁现象等进行了详细的探讨。