KBrO_3-溴酚蓝体系催化光度法测定微量甲醛

在室温及H2SO4介质中，基于甲醛对KBrO3氧化溴酚蓝有显著的促进作用，建立了测定微量甲醛的动力学催化光度法。方法的线性范围为0.70-11.0μg/mL，检出限为0.015μg/mL。用该方法对某实验室废水中甲醛含量进行了测定，结果满意。

新型稀土配位聚合物{Ln_2(m-bdc)_3(H_2O)_2}_n(Ln=Ce,Nd)的合成、结构和动力学分析

以Ln(NO3)3.6H2O[Ln=Ce(1),Nd(2)]、间苯二甲酸(m-H2bdc)为原料,用水-DMF溶剂热合成法合成了两个异质同构的新型三维孔洞稀土金属配位聚合物{Ln2(m-bdc)3(H2O)2}n[Ln=Ce(1),Nd(2)],晶体结构经X射线单晶衍射仪分析确定,两种配合物的晶系均为单斜晶系,P21/c空间群,配位聚合物1:a=1.35428(11)nm,b=1.45987(11)nm,c=1.67101(10)nm,β=127.750(4)°,V=2.6122(3)nm3,Z=4,Dc=2.056 g.cm-3。配位聚合物2:a=1.34364(3)nm,b=1.45406(3)nm,c=1.66669(5)nm,β=127.382(2)°,V=2.5875(11)nm3,Z=4,Dc=2.097 g.cm-3。对配位聚合物1和2进行了元素分析、热重、红外光谱等表征,同时对标题配位聚合物的热稳定性及动力学进行了分析。

吡啶-2,5-二羧酸钐(Ⅲ)、镝(Ⅲ)配合物的合成、结构及性质(英文)

以Sm(NO3)3·6H2O、Dy(NO3)3·6H2O、吡啶-2,5-二羧酸(H2pydc)为原料,用水热合成法合成了2个新的稀土金属配合物[Ln(pydc)2(H2O)5]·4H2O(Ln=Sm(1),Dy(2)),单晶结构经X单晶衍射仪分析确定,两种配合物的晶系均为单斜晶系,C2/c空间群。对晶体的性质进行元素分析、热重、红外光谱,荧光等分析。结果表明,配合物1和2在常温下表现出稀土离子相应的特征荧光发射。另外,本文对两种配合物进行了热稳定性及动力学分析。

用热分析技术研究煤的热解特性

用热分析技术研究了自洗蒙古煤和乌煤在氮气中的热解特性,探讨了升温速率和煤样粒径对热解过程的影响,根据煤热解产物释放特性指数r的大小来确定两种煤的热解性能。结果表明:同一升温速率下,自洗蒙古煤的热解特性要好于乌煤;同一种煤,升温速率越高,r值越大,热解特性越好。应用不同升温速率下的热解曲线计算出两种煤热解过程的动力学参数。用等转化率法求得热解过程的活化能;用主曲线法确定失重过程的最可几机理函数。

非等温动力学研究煤的着火特性

以乌煤和自洗蒙古煤为原料,采用TG-DTG法,应用非等温动力学方法研究了升温速率和粒径对煤着火特性的影响,并得出两种煤燃烧过程的动力学参数.根据煤燃烧产物释放特性指数R的大小来确定煤的燃烧性能.在实验条件下得出以下结论:1)乌煤在升温速率较低时,挥发分释放特性指数R值大,燃烧特性好,对煤着火有利;而升温速率对自洗蒙古煤的燃烧性能影响不大;2)乌煤:粒径0.2mm～0.3mm失重量最大,粒径小于0.15mm和0.15mm～0.2mm失重量基本一致.自洗蒙古煤:粒径0.2 mm～0.3 mm失重量最小,粒径小于0.15 mm失重量和0.15mm～0.2mm失重量基本一致;3)通过对两种煤燃烧过程的动力学分析,得出乌煤燃烧过程的活化能高于自洗蒙古煤.

稀土与冠醚苯并15冠5配合物的稳定性研究

用2-(2-噻唑基偶氮)-4-甲基酚(TAC,用L代表)作比色螯合剂,用苯并15冠5(B15C 5,用A代表)作竞争配体,通过分光光度竞争法,研究了无水乙醇中稀土金属离子Ln3+与B15C 5生成配合物的稳定性和稳定常数.首先由溶液的吸光度求得1∶1型配离子[LnL]3+的条件稳定常数K(LnL)’,接着在测试体系中逐渐加入竞争配体B15C 5,同时测定1∶1型配离子[LnL]3+的条件稳定常数K(LnL)",从1/K(LnL)"与B15C 5浓度的线性关系求出配合物[LnA]3+的稳定常数K(LnA),实验表明稳定常数K(LnA)随镧系稀土元素原子序数增加而减小.

新型稀土配合物的合成与结构表征

以Sm(NO3)3.6H2O和丁二酸为原料,采用水热合成法合成了1种新型三维微孔稀土金属配位聚合物{Sm2(C12H12O12)3(H2O)2}n.通过元素分析确定标题化合物的元素值,同时用热重表征标题配合物,晶体结构经X射线单晶衍射仪分析确定,标题配合物的晶系为三斜晶系,P-1空间群,晶胞学数据:a=0.776 24(15)nm,b=0.808 53(10)nm,c=1.416 00(3)nm,α=96.901 0(3)°,β=97.020 0(3)°,γ=103.364(3)°,V=0.848(3)nm3,Z=2,F(000)=640,R1=0.053 0[I>2σ(I)],wR2=0.142 7.

配位聚合物[Cu(py)_2(m-bdc)]_n的合成、晶体结构及热分解动力学

采用溶剂扩散法合成了过渡金属配位聚合物:[Cu(py)2(m-bdc)]n(m-bdc=间苯二甲酸,py=吡啶),根据X-单晶衍射给出配合物的结构,该配合物是由间苯二甲酸根桥连的具有二维无限网状结构的聚合物,为单斜晶系,P 21/c空间群,晶胞参数:a=1.0017(5)nm,b=1.1358(6)nm,c=1.7014(7)nm,α=γ=90°,β=114.38(2)°,V=1.7631(15)nm3,Z=15,Dc=1.454 g·cm-3。应用非等温动力学研究技术研究了配合物的热分解机理,采用Ozawa法和KAS法给出了配合物热分解过程的活化能(Ea),用主曲线法得到了配合物热分解过程的机理函数积分式G(α)。结果表明:[Cu(py)2(m-bdc)]n在170℃开始分解,420℃分解结束。[Cu(py)2(m-bdc)]n的分解过程分两个阶段完成,两个分解阶段的表观活化能分别为72.971 kJ·mol-1,179.012 kJ·mol-1;机理函数的积分式分别为:G(α)=(-ln(1-α))0.48(1)、G(α)=(-ln(1-α))0.83(2)。

[Mn(C_8H_4O_4)(C_(12)H_8N_2)]_n的合成、晶体结构及热分析动力学

在水热条件下,合成了配位聚合物[Mn(C8H4O4)(C12H8N2)]n(C8H4O4=间苯二甲酸根,C12H8N2=1,10-菲罗啉),通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外、热重分析及荧光光谱对其结构、组成和性质进行了表征。结果表明,[Mn(C8H4O4)(C12H8N2)]n为一维链状结构,间苯二甲酸的羧基氧原子采用双齿和单齿桥连两种配位方式配位于Mn2+离子,荧光光谱显示配合物表现为强烈的荧光性。结合Achar微分法和Coats-Redfern积分法,对[Mn-(C8H4O4)(C12H8N2)]n在不同阶段的热分解反应动力学参数E、ln A进行了计算。

基于甘氨酸根及邻菲咯啉的锌(Ⅱ)配合物合成、表征、结构及热分解

以甘氨酸和邻菲咯啉为配体合成了配合物[Zn(gly)(phen)(H2O)2]2·2OH·SO4·4H2O,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析,荧光光谱等对配合物的结构进行表征。结构分析表明:配合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.171 63(9)nm,b=1.280 22(10)nm,c=1.348 49(10)nm,α=74.480 0°,β=85.424 0(10)°,γ=69.807 0°,V=1.828 9(2)nm3,Z=2。运用微分Achar法和积分Coats-Redfern法,对配合物在不同阶段的热分解反应动力学参数E、lnA进行了计算。荧光光谱实验表明该化合物在370 nm处有强的荧光发射。

KBrO_3-酸性铬兰K体系催化光度法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,基于痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬兰K有显著的促进作用,建立了测定痕量甲醛的动力学催化光度法.方法的线性范围为0.6～3.4 mg·L^-1,检出限为3.0×10^-3mg·L^-1.用该方法对废水中甲醛含量进行了测定,并与乙酰丙酮法比较,结果满意.

用热分析技术研究巴比妥的动力学性能

用热分析法研究巴比妥的热失重过程并讨论升温速率对巴比妥热解过程的影响.结果表明,巴比妥热失重温度范围为温度160～220℃,质量失重率>97%.巴比妥的分解过程分两个阶段进行,分解率α在0.2～0.45,用等转化率迭代方法求得失重的Ea=(148.468±0.674)kJ/mol,在0.55～0.90,求得Ea=(102.970±1.004)kJ/mol,巴比妥的分解过程在分解率α为0.45～0.55相互重叠,用主曲线法确定巴比妥失重过程两个阶段的最可几机理函数分别为G(α)=[-ln(1-α)]3/4和G(α)=[-ln(1-α)]1/2.

基于吡啶2,5二甲酸的铽配位聚合物合成、表征及动力学分析

以Tb(NO3)3·6H2O、吡啶-2,5-二甲酸(H2pydc)为原料,合成了一个新型中心对称的三维配位聚合物{(H3O)[Tb(pydc)2]}n。经X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析,荧光光谱等对配合物的结构进行表征。在配位单元[Tb(pydc)2]-中,Td(III)离子与吡啶-2,5-二甲酸配体上的N原子、O原子配位形成八配位的十二面体构型。相邻的两个Td(III)离子通过吡啶-2,5-二甲酸的桥连作用形成三维网状结构。荧光光谱实验表明该化合物在546 nm处有强的荧光发射。另外对配合物的分解过程进行了动力学分析。

CH_2(COO)_2Cu·2H_2O热分解的非等温动力学研究

羧酸盐特别是草酸盐和乙酸盐的热分解动力学和分解机理研究已有大量报道^[1-5],丙二酸盐热分解过程的报道却并不多。Mohamed等用非等温法研究了二水合丙二酸镍及二水合丙二酸钴的失水和分解过程，比较了其在空气、氢气和氮气中的分解行为^[6、7]。Suzuki等人研究了水合二羧基锰盐在空气中的热分解过程，

气卸蒙古煤在氧气中的燃烧特性

在不同升温速率条件下研究气卸蒙古煤在氧气中的燃烧行为,得出燃烧过程的动力学方程和动力学参数.用等转化率法求得其在氧气中燃烧的活化能为199.81kJ·mol-1;用主曲线法确定燃烧过程的最可几机理函数的积分式为G(α)=[-ln(1-α)]m,m=1.29±0.02,由Ea和G(α)求得指前因子lnA/s-1为29.95±0.04.另外,根据煤的燃烧特性指数R的大小,得出升温速率越小,R值越大,则气卸蒙古煤的燃烧特性愈好;在实验范围内煤粒径尺寸越小越容易燃烧.

两个链状稀土配位聚合物的合成、结构及热动力学

采用水热法合成两个稀土羧酸配位聚合物{Ln(H2L)(HL)(H2O)}n,{H3L=5-(对羧苄氧基)-1,3-苯二甲酸;Ln=La(1)、Nd(2)}.通过元素分析,红外光谱以及X-射线单晶衍射分析确定配合物的晶体结构.根据普适积分法对配合物的热重图谱进行热动力学分析.结果显示,两个配位聚合物属同构物,均为三斜晶系,P-1空间群.与中心稀土离子参与配位的两个5-(对羧苄氧基)-1,3-苯二甲酸配体中,一个配体中有两个羧基氧参与配位,而另一个配体只有一个羧基参与配位;配位单元LnO9的空间构型为扭曲的三帽三棱柱结构.LnO9通过羧基氧原子桥联成一维链状结构,链状结构之间通过氢键形成三维网络结构.热重分析显示配合物有很高的热稳定性,普适积分法求出配合物两次失重过程的热分解动力学的三因子,并得出决定两个配合物失重过程反应速率的关键步骤为随机成核和随后生长机理.

顺丁烯二酸酐的热失重动力学

利用热分析技术研究了顺丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程，得出失重过程的动力学方程和动力学参数。顺丁烯二酸酐在温度为110～160℃，质量损失率〉98％。通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为顺丁烯二酸酐气体，该失重过程的实质是顺丁烯二酸酐的升华过程。在质量损失率α为0．2～0．9范围内，用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为（75．147±0．48）kJ／mol，与Coats-Redfem方程计算出的Ea（（75．0645±1．239）kJ／mol）吻合。由此推出，顺丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述，排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性；并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G（α）=1-（1-α）^m（m=0．8139±0．02）；由Ea和G（α）求得速率方程中的指前因子1n（A／s^-1）为23．57±0．018。

催化光度法测定织物中微量的游离甲醛

在室温及硫酸递质中,微量甲醛对溴酸钾氧化乙基橙的反应有明显的催化作用,且催化作用的大小与甲醛的质量浓度有关.通过测量还原剂乙基橙在一定时间内吸光度的变化建立了测定微量甲醛的动力学新方法.线性范围为0.3￣2.0μg/mL,检出限为0.047μg/mL.应用此法分析2D醚化树脂、交联剂及织物中微量甲醛,结果满意.

信息检索数据库使用意愿影响因素研究

提升信息检索数据库利用效率对于科研工作具有重要意义。文章将计算机自我效能、感知的灵活性与科技接受模型结合,建立了信息检索数据库使用意愿影响因素概念模型,假设计算机自我效能、感知的有用性、感知的灵活性、感知的易用性影响信息检索数据库使用意愿。通过问卷调查收集数据,用结构方程模型分析软件Lisrel验证了相关模型及假设。