3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐合成研究

以邻甲基苯胺、2,5-二氨基甲苯和苯胺为原料,经氧化反应,合成3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐,讨论了反应条件对反应收率的影响。结果表明,当n（2,5-二氨基甲苯）∶n（2-氨基甲苯）∶n（苯胺）∶（重铬酸钠）=1∶1∶1∶1.945,pH值为6~8,40~45℃反应4 h;98~102℃反应3 h,3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐的收率为93.6%。

TNAZ中间体(Ⅱ)的合成及表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-（口恶）嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体（Ⅱ）2-叔丁氨甲基-2-硝基-1,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征.讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响.确定了最佳合成工艺条件为：当n（3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-（口恶）嗪）∶n（HCl）：n（H2O）=1∶3.6∶20,控温35～45℃反应9h、55 ～ 60℃反应11h,产物纯度为98％,收率为95％.

2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐的合成与表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐,并对其结构进行了红外光谱、核磁共振波谱和元素分析表征。