超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。

BS ISO 20647婴儿配方奶粉和成人营养配方奶粉-总碘的测定-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

本文全文译自国际标准BS ISO 20647:2015(E)Infant formula and adult nutritionals-Determination of total iodine-Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)。该标准规定了ICP-MS法测定婴儿配方奶粉和成人营养配方奶粉中总碘的测定方法。所有粉末状样品在分析前需要按一定比例用水稀释进行复原,即食样品(RTF)无需复原。称取约一定质量的复原试样,加入5%KOH溶液,在烘箱或微波消解装置中105℃±5℃进行消解,微波消解时消解容器盖子应稍微松开。消解完成后加入碘稳定剂-氨水-Na_2S_2O_3溶液,定容,混匀。取适量消解液过1μm滤膜,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定滤液中碘的含量。该方法线性范围0.25~100ng/m L,能快速、准确、灵敏地测定婴儿和成人配方奶粉中总碘含量。

X荧光光谱指纹技术鉴别粉类化妆品品质的方法

建立了一种采用能量色散X荧光光谱指纹识别技术鉴别粉类化妆品品质的方法,该方法制样简便、检测周期短、环保节能、无损测量,指纹图谱专一专属,可用于快速鉴别粉类化妆品的真伪以及对产品质量进行控制。采用粉类基质的化妆品真品作为标准品,利用Omnian软件系统无标定量分析标准品建立特征元素的指纹识别方法,通过量的积累建立粉类化妆品标准品的标准指纹图谱库。测量样品图谱与标准指纹图谱库进行图谱分析,通过相似度阈值判定获得粉类化妆品的真伪鉴别结果。

气质联用法检测霜膏类化妆品中16种多环芳烃

建立了固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定霜膏类化妆品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。样品用无水乙醇分散,正己烷提取,经氟罗里硅土和中性氧化铝复合固相萃取柱(1 g+1 g)净化,RIPP柱富集,GC-MS外标法定性定量。结果表明,16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,R^2在0.9695~0.9999范围内,平均回收率在65.4%~129.7%之间,相对标准差小于14.3%(n=6),方法的测定下限介于0.4~7.4μg/kg之间。本方法简单、快速、准确,适用于霜膏类化妆品中16种多环芳烃的检测。

基于·OH的水中11种农药污染物消解研究

本实验采用羟基自由基发生器处理添加有农药标准品的待测水溶液,研究了水溶液的电导率、发生器功率、农药初始浓度、降解时间与农药降解率的关系。结果表明,农药降解率与水溶液电导率、降解时间、发生器功率呈正相关性,与农药初始浓度呈负相关性。本研究为水中农药降解技术开辟了新的途径。

X荧光光谱指纹识别法快速鉴别茶叶品质的方法

本文建立了一种采用能量色散X荧光光谱(EDXRF)指纹识别技术鉴别茶叶品质的方法。该方法制样简便、快速、环保节能、无损测量,指纹图谱专一、专属等特异性,可用于快速鉴别茶叶真伪以及对产品质量进行控制。采用茶叶真品作为标准品,利用Omnian无标样定量分析标准品建立特征元素指纹识别方法,通过量的积累并应用统计学分析建立茶叶标准指纹图谱库。测量样品图谱与标准指纹图谱库进行分析,通过相似度阈值判定获得茶叶的真伪鉴别结果。

电感耦合等离子体发射光谱法测定豆干中铝的不确定度

对电感耦合等离子体发射光谱法测定豆干中铝含量的不确定度进行评定,为准确测定豆干中铝含量提供参考依据。比较并分析测量过程中影响不确定度的因素,分析不确定度的来源。豆干中铝含量为91.4±7 mg/kg(k=2),结果表明标准物质、标准溶液配制与稀释、回收率和标准曲线拟合引入的不确定度对测定结果影响较大。

保健品中钙含量测定的ICP-OES法和FAAS法比较

试验旨在比较ICP-OES法和FAAS法测定保健品中钙含量。采用超级微波消解电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定液体水基、固体粉及颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品中钙含量。结果表明2种方法的钙含量测定结果无显著性差异。用FAAS法测定保健品中钙需要加入掩蔽剂,线性范围较窄,稀释倍数高。ICP-OES法线性范围宽,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,RSD小于5%,方法回收率达85%~108%,抗干扰能力强,满足分析要求。方法经不同钙含量水平的国家标准物质GBW 10024(扇贝)、GBW 10227(奶粉)、GBW 10020(柑橘叶)验证,测定值与参考值一致,方法有效可靠。