核壳结构铜簇合物的制备及催化合成色胺酮的研究

发展了一种有机膦协助合成法用于制备铜簇合物Cu_(36)H_20(S_2P(OC_3H_7)_2)_(12 )(Cu_(36)).通过单晶X射线衍射分析表明该簇合物的金属框架可以看作核壳结构,内核结构为Cu_(12)空心二十面体,外壳结构为Cu_(24)小斜方截半立方体.与[Cu_(30)H_(18)(S_2P(OC_3H_7)_2)_(12)](Cu_(30))相比较,Cu_(36)的金属框架可看作由Cu_(30)外壳层增加两个Cu_3三角形单元组成,从而证明了铜簇合物间结构的关联性和演变特性.此外,Cu_(36)簇合物可用于合成色胺酮反应的催化剂,当选择碳酸氢钠作为碱,二甲基亚砜作为溶剂,能够取得良好的催化效果.

二苯甲醇制备实验的改进

在国内有机化学实验教材中,制备类实验多数采用液相合成.与之相比,固相合成具有高效、安全和绿色环保等优势.因此,拓展固相反应在基础有机化学实验教学中的应用具有重要意义.以二苯甲醇的制备实验为例,探究固相反应可行性.反应过程避免使用毒性有机溶剂并采用温和型还原剂叔丁基胺硼烷,既降低了反应的毒性又增加了操作的安全性.实验操作简单,反应过程加上后处理步骤只需1.5小时,二苯甲醇的分离产率可达86%.此外,在实验过程中引入TLC、GC-MS和NMR等手段对产物进行分析表征,有利于提升学生的综合实验技能和科学素养.