吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈

目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。

《绝对挑战》挑战了什么?——兼看电视媒体的社会建构潜力

电视传媒如何与时俱进 ,为当代中国社会提供有效的服务 ,同时为人才、企业、传媒及观众都能搭建一个收获的平台 ,这是许多电视人都期望探索并渴望成功的命题。中央电视台经济频道《绝对挑战》自 2 0 0 3年 10月 2 5日开播以来 ,得到各个方面的普遍好评 ,本期我们约请了几位专业人士以访谈、专文形式对这一正在成长中的电视新栏目进行点评。

水质卤乙腈类消毒副产物检测技术的研究进展

卤乙腈是一类新兴的含氮消毒副产物,具有细胞毒性、神经毒性、遗传毒性、致癌性,对人体健康构成潜在威胁。其广泛存在于各类水体中,包括饮用水、游泳池水、污水废水等,且具有较高的浓度水平。目前卤乙腈在我国仍处于非受监管状态,缺乏相关检测技术的标准依据。本文对水质样品中卤乙腈的检测技术的研究进展进行了综述,从样品采集、样品制备、仪器方法 3个方面分析各类检测技术的特点和适用性,以期能为技术选择提供参考。

膜固相萃取-气相色谱法测定饮用水中有机氯农药的技术优化与质量控制研究

目的建立膜固相萃取-气相色谱法测定饮用水中有机氯农药六氯苯、α-六六六、γ-六六六、七氯、β-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT的方法,以加标回收-质控图进行评估,保证检测的质量水平。方法采用47 mm的C18固相萃取膜富集1 L饮用水样品,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱后浓缩至1 m L。采用VF-1701ms型色谱柱,程序升温分离六氯苯、α-六六六、γ-六六六、七氯、β-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT,经电子捕获检测器测定,外标法定量。结果10种有机氯农药标准于10~100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9988,方法检出限为3~5 ng/L,低、中、高浓度平均加标回收率为87.7%~116.0%,相对标准偏差为8.3%~15.4%。加标回收质量控制图(n=20)中心线为91.8%~115.3%,标准偏差(s)为11.5%~14.1%。结论本研究应用于饮用水监测具有高度的普及性,便捷高效,加标回收-质控图可有效控制检测的质量水平。

便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用

目的研究便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用。方法采用便携式比色计及配套试剂通过现场浓度直读对亚硝酸盐氮进行测定,开展方法学实验。结果线性范围为0.01 mg/L^0.3 mg/L,r≥0.999。在去离子水中按低(0.02 mg/L)、中(0.1 mg/L)、高(0.2 mg/L)3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为71.7%~104%,精密度均<4.0%。末梢水阴性样品中按低(0.02 mg/L)、中(0.1 mg/L)、高(0.2 mg/L)3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为76.7%~118%,精密度均<5.3%。测定有证标准参考样品,与标准值偏差为0.8%~20%。结论便携式比色计在亚硝酸盐氮现场检测中具有良好的应用前景和空间。

2018—2020年某市饮用水中消毒副产物监测结果及风险评估

目的了解某市城区生活饮用水中消毒副产物的分布,并对其进行健康风险评估。方法2018—2020年对该市城区市政出厂水消毒副产物进行监测,按照美国环保局推荐的健康风险模型进行风险评估。结果出厂水中共检出三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、亚氯酸盐、氯酸盐等11种消毒副产物,其含量均符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的规定。非二氧化氯消毒时仍可检出氯酸盐,检出率及浓度均较高。除氯酸盐外,出厂水中三卤甲烷类和卤乙酸类消毒副产物浓度较高。丰水期氯酸盐的浓度要大于枯水期(Z=-3.814,P<0.001),其余消毒副产物在枯丰水期的分布差异无统计学意义(P>0.05)。以地下水为水源的出厂水中,二氧化氯消毒的水样中三卤甲烷含量要低于氯消毒的水样,氯酸盐高于氯消毒水样(P<0.05)。该市出厂水中消毒副产物引起的致癌风险为1.42×10^(-5),非致癌风险为3.23×10^(-2);三氯甲烷对致癌和非致癌风险的贡献最大。结论该市城区饮用水消毒副产物以氯酸盐、三卤甲烷和卤乙酸为主,其致癌和非致癌风险均在可接受范围内。三氯甲烷对健康风险贡献最大,应作为风险管理的重点对象。

饮用水中硫化物现场检测方法与实验室方法的比较

目的利用便携式硫化物测定仪对水中硫化物进行现场检测,并与实验室方法[GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中的N,N-二乙基对苯二胺分光光度(DPD)法]进行比较。方法分别使用国产和进口便携式测定仪与国标方法(DPD法)进行测定,比较水样采集和保存、标准溶液和试剂配制的不同,分析比较两种方法的线性范围、定量下限、精密度和准确度。结果与实验室方法比较,水中硫化物现场检测方法所用仪器内置标准曲线,浓度直读,所以不需要标准溶液的配制过程,并省略了样品采集保存过程。现场检测方法、实验室方法的线性范围分别为0.01~0.5 mg/L、0.01~0.2 mg/L。现场检测方法的定量下限为0.01 mg/L,RSD<7.7%,回收率为70%~94%,与国标方法结果一致。加入适量盐酸羟胺或甘氨酸均可以抑制水中余氯对硫化物测定的干扰。结论生活饮用水中硫化物的现场检测方法具有简便、快速的优势,更适合现场污染物的快速甄别,二种方法可以互为补充。

超高效液相色谱法同时测定食用植物油中的4种植物甾醇

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定食用植物油中4种植物甾醇（菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇）的方法。方法食用植物油样品经皂化后,用冰醋酸调节p H=6.0～7.5,乙醇定容后冷冻离心,取上清液测定。采用Endoavorsil C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以甲醇作为流动相等度洗脱,使用二极管阵列检测器在波长205 nm下进行检测。结果方法的线性范围：β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇为20～200μg/ml;菜油甾醇为10～100μg/ml,相关系数r均大于0.999 9。方法检出限（S/N=3）：菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇分别为23.2、18.8、18.6、23.8μg/g;定量限（S/N=10）分别为77.5、62.8、62.2、79.4μg/g;4种组分按高、中、低3个浓度水平加标回收率为84.7%～100.7%,相对标准偏差RSD（n=6）均〈3%。结论本方法简便稳定,准确灵敏,适用于食用植物油中4种主要植物甾醇的同时测定。

正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定水中戊二醛的方法。设计5因素4水平完整的正交试验,通过极差分析获得顶空固相微萃取优化条件。10 mL,pH 1的水样加入6 g NaCl,经非极性PDM S,100μm纤维头于75℃萃取25 min,210℃解析进样0.2 min。采用VF-5(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(M RM)模式采集质谱信息。以m/z 82/54为定量离子,以m/z 82/39为定性离子,外标法定量。结果表明,戊二醛质量浓度在0.02~0.6 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)>0.9996,方法检出限7μg/L,定量限20μg/L。低(0.04 mg/L)、中(0.1 mg/L)、高(0.4 mg/L)3个水平加标回收率为87.4%~103.7%,相对标准偏差(RSD)<6%。方法适用于测定水中的戊二醛。

大体积吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中环氧氯丙烷

建立了大体积吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的方法。25 mL水样经吹扫捕集,解析进样后,采用DB-VRX(30 m×0. 25 mm×1. 40μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(MRM)模式采集,以57> 29为定量离子,以57> 31为定性离子。末梢水模拟样品基质建立工作曲线,外标法定量。结果表明,在0. 04~0. 8μg/L范围内线性良好,相关系数(r)> 0. 9998,方法检出限0. 008μg/L,定量限0. 02μg/L。低(0. 08μg/L)、中(0. 2μg/L)、高(0. 4μg/L) 3个水平加标回收率为94. 1%~97. 7%,相对标准偏差(RSD)<8%。该方法适用于测定饮用水中痕量的环氧氯丙烷。

膜固相萃取-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中6种有机磷农药

目的为减少检测过程中大量使用有机溶剂对环境和实验人员的危害,建立膜固相萃取-毛细管气相色谱测定饮用水及水源水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的检测方法。方法取1 000 ml水样,采用膜固相萃取仪,分别用乙酸乙酯、甲醇、超纯水对固相萃取膜进行活化,再分别用乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯与二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,加无水硫酸钠干燥后用氮吹仪浓缩至1.0 ml,采用中等极性毛细柱(DB-1701,30 m×0.25 mm,0.25μm),以程序升温的方式,测定饮用水及水源水中的6种有机磷化合物,以火焰光度检测器(FPD)定量。结果 6种有机磷农药分离良好,方法检出限为0.02μg/ml^0.10μg/ml,线性相关系数在0.998 0以上,相对标准偏差在1%~10%,回收率在80%~120%。结论该方法使用有机溶剂较少,萃取时间较短,且方法灵敏度高,准确,操作简便,符合日常检测的要求。