不同产地延胡索药材RP—HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立延胡索药材的 RP—HPLC 指纹图谱,研究不同产地延胡索药材的质量差异,为延胡索药材制定质量标准提供参考。方法:直用 Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)包谱柱,柱温30℃,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长289 nm;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价2004A 版"软件比较不同产地炮制与未炮制延胡索药材指纹图谱的相似度,利用对照药材指纹图谱对21批样品进行聚类分析。结果:不同产地炮制和未炮制延胡索药材指纹图谱稍有不同,分别建立共有模式,相似度较好;聚类分析结果表明个别药材质量较差。结论:炮制与否对延胡索药材的化学组成有所影响,但各地延胡索药材质量差异不大,采用 RP—HPLC 方法分别建立炮制和未炮制延胡索药材的指纹图谱,方法重现性好,可用于延胡索的质量评价和品种鉴别。

微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min。以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023)×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30)mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34)mg/g(n=3))。该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解。该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法。

催化光度法测定水中痕量钒

在柠檬酸存在下的硫酸介质中 ,钒 ( )催化溴酸钾氧化结晶紫为指示反应 ,通过条件选择 ,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。在 90℃恒温水浴中加热反应 1 2 min,测定钒的线性范围为0 .4～ 1 0 0 ng/ 2 5m L ,测定下限低达 0 .0 1 6ng/ m L。该法灵敏度高 ,选择性好 ,直接应用于环境水样中超痕量钒的测定 ,结果满意。

微透析流动注射荧光法测定人体血液中的叶酸

目的建立一种流动注射荧光法测定人体血液中叶酸含量的新方法。方法在流动注射系统中，用自制的透析分离器在线分离血液样品，二氧化铅固相反应器在线氧化叶酸为强荧光物质，在激发波长281nm、发射波长450nm处测定氧化产物的荧光强度。结果测定叶酸的线性范围为5×10^-8-6×10^-6／mL，对浓度为3．00×10^-7g／mL的叶酸标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为2．2％，透析分离器的透析率为23％，对3个不同人体血浆样中叶酸测定的回收率为95．5％-108．0％。结论该法简单、快速、灵敏、准确，能够满足血液中药物分析的要求。

溴酸钾氧化溴酚蓝催化光度法测定亚硝酸根

以磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化溴酚蓝为指示反应 ,通过条件选择 ,建立了催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法 .在 90℃恒温水浴中加热反应 1 0min ,测定亚硝酸根的线性范围为 0 .0 1～ 0 .6 0 μg/2 5mL ,测定下限低达 8× 1 0 -11g/mL.所拟定分析方法已直接应用于环境水样中超痕量亚硝酸根的测定 .

加强高师院校师范生化学实验技能的培养

本文从基本技能训练,创造良好实验条件,培养实验兴趣,加强考核和管理等方面,就如何提高学生化学技能进行了挥讨。

葡萄糖和果糖的速差动力学光度法同时测定

利用葡萄糖和果糖与 ２，４二硝基酚在强碱性介质中反应生成红色化合物的反应速度差，建立了光度法同时测定葡萄糖和果糖的速差动力学法．当 Ｎａ Ｏ Ｈ 浓度为 １６×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ，２，４二硝基酚浓度为 １２×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ，分别在 ５０℃下反应 ８ｍ ｉｎ 和 ５５℃下反应 ６ ｍ ｉｎ 时，同时测定葡萄糖的线性范围为 ０～９６０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ，果糖的线性范围为０～２００×１０－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ．对葡萄糖与果糖浓度比为１５∶１～１∶１ 的混合液进行回收试验，回收率为９６３％ ～１０５３％ ．

1例新生儿巨大脐膨出合并先天性多器官畸形的护理

对1例巨大脐膨出合并先天性多器官畸形的新生儿进行护理。提示维持有效血液循环,及早纠正休克,加强术后生命体征观察及伤口、并发症的护理是提高救治成功的有力保证。

响应曲面优化超声辅助提取山茱萸籽油工艺及其成分分析

研究以正己烷为溶剂超声辅助提取山茱萸籽油的工艺,并对其成分进行分析。采用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽油的提取工艺,确定最佳提取工艺参数为提取温度40℃、提取时间40min、液料比10:1(mL/g),在此条件下,山茱萸籽油的一次提取率为97.08%(出油率7.90%)。利用GC-MS对山茱萸籽油中脂肪酸成分进行分析,结果表明:山茱萸籽油的主要脂肪酸成分为油酸(61.89%)、硬脂酸(19.99%)、棕榈酸(7.63%)和亚油酸(6.33%)等,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的69.45%;采用高效液相色谱法测定,山茱萸籽油中VE含量为76.0mg/100g。

山茱萸中3种环烯醚萜苷的响应曲面优化微波提取及HPLC测定

目的:建立微波辅助提取、高效液相色谱同时测定山茱萸中马钱苷、獐芽菜苷及山茱萸新苷3种环烯醚萜苷的方法。方法:采用响应曲面法优化微波功率、提取溶剂以及料液比等提取条件;应用Agilent TC-C18柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm。结果:最佳微波提取工艺为:以体积分数72%的乙醇作溶剂,液料比15 mL/g,在微波功率400 W下提取10 min,连续提取两次;3个成分的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.9994),加样回收率分别为98.68%、98.24%和98.29%。结论:所建立的微波辅助提取高效液相色谱同时测定方法简便、准确、重现性好,可用于山茱萸药材中3种环烯醚萜苷的同时测定。

提高大型仪器设备利用率的探索与实践

该文主要介绍了陕西师范大学化学与材料科学学院在提高大型仪器设备利用率方面进行的探索，通过建立网络化管理系统、探索新的管理模式、加强仪器信息及功能的宣传讲座工作等措施，较好地解决了“如何管好、用好大型仪器，提高大型仪器利用率和使用效益”等问题，为我院大型仪器的使用建立了一个良好的运行环境。

山茱萸籽油的响应曲面优化微波辅助提取及成分分析

研究以正己烷为溶剂微波辅助提取山茱萸籽油的工艺并对其化学成分进行分析.采用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽油的提取工艺,并利用GC-MS、分光光度法对山茱萸籽油中脂肪酸成分及总多酚含量进行分析.建立了一个较好预测试验结果的模型方程,根据该方程对山茱萸籽油的微波辅助提取工艺参数进行优选,确定了其最佳工艺为:微波功率640 W,提取时间13min,液料比12∶1(mL/g),在该条件下的一次提取率为10.18%.GC-MS分析鉴定出14种化学成分,主要脂肪酸成分为油酸(61.62%)、硬脂酸(21.99%)、棕榈酸(7.54%)和亚油酸(4.31%)等,其中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的67.05%;山茱萸籽油中总多酚类化合物含量以没食子酸表示为0.42mg/g.

山茱萸籽总黄酮的响应曲面法优化微波辅助提取工艺的研究

目的:利用微波辅助提取技术对山茱萸籽总黄酮的提取工艺进行研究。方法:以芦丁为对照品,采用紫外-分光光度法测定山茱萸籽中总黄酮的含量,以总黄酮含量为考察指标,采用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽总黄酮的提取工艺。结果:优化的山茱萸籽总黄酮微波辅助提取工艺参数为:微波功率350W,乙醇体积分数50%,液料比20mL/g,提取时间13min。在此最佳条件下,山茱萸籽总黄酮的一次提取率为6.68%。结论:山茱萸籽含有较高的总黄酮含量,所确定的提取工艺提取率高、速度快、操作简便。

以还原褪色反应催化光度法测定痕量钒

本文在氯化钠存在下的柠檬酸－柠檬酸钾缓冲溶液中，以钒（Ⅴ）催化次磷酸钠还原罗丹明B褪色为指示反应，建立了痕量钒的动力学光度分析新方法。在90℃水浴中恒温反应10min，测定钒的线性范围为0～4．0μg／L，回归方程为△A＝0．1863CV＋0．0037，r＝0．9995。该法灵敏度高、选择性好，直接应用于水样和合金钢样中钒的测定，取得了满意的结果。

催化还原褪色光度法测定痕量铜的研究

本文在少量氯化钠存在下的磷酸－磷酸二氢钾缓冲溶液（ｐＨ＝２．７）中，以铜（Ⅱ）催化次磷酸钠还原罗丹明Ｂ褪色为指示反应，建立了痕量铜的动力学光度分析新方法。在沸水浴中加热反应１０ｍｉｎ，测定的线性范围为０～０．４０μｇ／２５ｍＬ铜（Ⅱ），回归方程为ΔＡ＝１．９７５ｃ＋０．００３，相关系数为０．９９８９；以ΔＡ＝０．０１计算得测定下限为０。００５μｇ／２５ｍＬ。方法应用于铅基合金、纯铅粉和标准镁合金中铜的测定，结果满意。

超痕量铑的催化动力学分析研究

在氯化钠存在的磷酸介质中,铑(Ⅲ)对高碘酸钾氧化罗丹明B褪色的反应具有强烈的催化作用,该催化反应对罗丹明B和铑(Ⅲ)均为一级反应,反应的表观活化能为68.38kJ/mol。以该反应为指示反应建立的动力学光度法可测定0.03～2.5ng/25ml的铑,考察了30多种离子的干扰情况,本法选择性好。

密闭容器中残余氧含量测定的思考

在密闭容器中用过量的磷燃烧空气后,利用亚甲基蓝对燃烧剩余气体中的氧气进行定性测量并用控氧仪及气相色谱进行定量测量。结果表明,体系内仍剩余有氧气,根据反应的静置程度,氧含量分别为4.6%和1.27%。

医院客户关系管理系统在屈光中心的应用

目的 :探讨医院客户关系管理系统(HCRM)在屈光中心的应用效果。方法 :将2014年7-12月在我院屈光中心就诊的150例屈光患者纳入实验组,运用HCRM进行护理服务;同时将2014年1-6月在我院屈光中心就诊的150例屈光患者作为对照组,按照常规护理模式进行护理服务,采用自制问卷调查两组患者的总体满意度情况并进行比较。结果 :通过接受6个月HCRM服务模式,实验组患者在就诊过程、获取医疗信息、术后随访服务等方面的满意度均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 :HCRM的应用提供了全新的就医体验,加强了医患的信息沟通,提高了服务管理水平,从而增强了医院在行业中的竞争力。

阴道再造病人的健康教育

对16例阴道再造病人进行健康教育需求评估,并根据不同的需求实施术前、术后、出院前教育。结果病人自信心提高,掌握了再造阴道的自我护理方法。说明健康教育可增加病人的自我保健知识,提高病人的自我护理能力,有利于疾病的康复。

催化动力学光度法测定痕量钼

以罗丹明Ｂ为光度指示剂检测受钼（Ⅵ）催化的过氧化氢氧化碘离子的反应速度，建立了催化动力学法测定痕量钼的新方法．采用磺基水杨酸作催化反应的活化剂，提高了测定钼的灵敏度和选择性．该法测定钼的线性范围为０～０．０８μｇ／２５ｍＬ，测定下限（△Ａ＝０．０１）为１×１０－１０ｇ／ｍＬ．采用α－安息香肟氯仿溶液草取分离，测定了水样和尿样中钼．