基于实验室能力验证需求国标法检测鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的优化

基于实验室能力验证检测工作的特点,对农业部1025号公告-14-2008和农业部781号公告-6-2006两个国标法的液相色谱检测方法进行优化,结合加热沉淀法,快速测定鸡肉、鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的残留量,为依照国标法检测步骤完成能力验证实验的结果提供质量验证参比。鸡肉或鸡蛋考核样品按国标方法提取获得备用液(其中鸡蛋备用液定容至6 mL),精密移取待固相萃取(SPE)净化的备用液1 mL,加入乙腈0.2 mL,涡旋,55℃水浴加热20 min快速沉淀蛋白质,离心后取上清液进高效液相色谱仪快速测定样品中的药物残留量。快速加热沉淀法应用于鸡肉、鸡蛋样品时,添加回收率分别为81.08%~103.09%和77.60%~102.94%。剩余备用液依照国标法继续净化,并对净化操作稍作优化:鸡蛋备用液只取3 mL进行SPE净化;鸡肉备用液先冷冻,解冻后高速离心,移取上清液进行SPE净化。优化方案操作简单,能快速测得样品中氟喹诺酮类药物的浓度,提高了回收率和重复性,既可为能力验证提供结果质量验证的参考,亦可用于日常的批量快速检测。