高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。

食品中多种水溶性维生素快速检测的方法研究

建立了食品中牛磺酸、维B1、维B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、叶酸、维B12、生物素等12种水溶性维生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,加酸除杂,采用液相色谱-串联质谱法分离测定。12种水溶性维生素在相应质量浓度范围内线性良好,R^2>0.999,添加20.00~50.00μg/kg时的加标回收率为78.5%~89.4%,相对标准偏差为2.00%~4.99%,方法检测限为5.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品中12种水溶性维生素的定性、定量分析。

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1～200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50μg/kg添加水平下,平均回收率在80.5%～109.5%之间,相对标准偏差为2.3%～5.9%,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱用于快速筛查动物组织中多种激素残留的方法研究和应用

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法。样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂(EMR)净化,盐析后经N-丙基乙二胺(PSA)和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP-2)进一步净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量。结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3%~116.2%之间,相对标准偏差为0.87%~8.97%,方法检测限为1~10μg/kg,定量限为3~30μg/kg。该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究

建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过AgilentPoroshell120EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1~10,5~50,10~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%~108.5%,相对标准偏差为4.9%~9.6%,方法检测限为0.2~10.0μg/kg,定量限为0.6~30.0 μg/kg。

复合小柱结合HPLC-MS/MS法快速测定果蔬及茶叶和大米中34种农药残留

建立了一种运用HPLC-MS/MS的方法,通过自制的复合小柱净化以测定果蔬、茶叶和大米中34种农药残留的测定方法。采用电喷雾离子源,正离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,34种农药在5~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,经过乙腈提取,自制复合小柱[由900mg无水硫酸钠(分析纯),150mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),150mgN-丙基乙二胺吸附剂(PSA),150mg弗洛里硅藻土组成]净化,对于不同基质下的样品加标质量浓度在10.00g/kg水平下回收率均在70%~110%。该方法简单快速、灵敏度高、耗时短、效率高,能满足平常对此34种农药的检测。

超高效液相色谱串联质谱法结合分散固相萃取技术快速测定化妆品中36种抗感染类药物残留

建立了使用分散固相萃取技术结合HPLC-MS/MS的方法,测定化妆品中36种抗感染类药物的测定方法。采用电喷雾离子源,正/负离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,36种抗感染类药物为4~100 ng/mL(氯霉素线性范围10.00~1000.00 ng/mL)的质量浓度范围内线性良好,经过0.5酸化乙腈提取,分散固相萃取粉末(由400 mg无水硫酸镁(分析纯),100 mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),400 mg氯化钠)净化,对于阴性样品加标量为1.00和10.00μg/g范围内的回收率均为85%~110%。该方法适应范围广、灵敏度高并且高效,能满足实际样品检测的需要。