超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中5种农药残留

【目的】建立分散固相萃取技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚5种农药的检测方法。【方法】磨碎茶样首先用纯水浸泡30 min,再加入乙腈超声提取,QuEChERS法净化,用GC-MS/MS外标法定量。【结果】该方法具有较高的灵敏度,烯虫乙酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的定量限为0.003 mg·kg^(-1),烯虫炔酯的定量限为0.01mg·kg^(-1);5种农药在0.004~0.40μg·mL^(-1)浓度内的二次拟合相关系数≥0.998,平均回收率为75.4%~108.4%,相对标准偏差为3.5%~7.7%。【结论】该方法简便、灵敏度高、成本低,适用于茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的测定。

荧光探针修饰的纳米金检测半胱氨酸

在临床诊断和治疗方面，高灵敏度，高选择性，快速以及低成本检测生物体内氨基酸是非常重要的。近年来，金属纳米材料以其独特的物理化学性能，已被广泛地应用于生物分子检测领域。同时金属钌配合物的稳定性和良好的光电效应，使其成为一种理想的传感发光材料，通过结合金纳米来制备成光化学传感器，从而达到测定生物体内半胱氨酸的目的。

全自动QuEChERS-LPGC-MS/MS检测茶叶中46种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。

新型铼配合物的合成及表征

自20世纪70年代Wrighton等报道了一系列羰基铼化合物的光物理性质以来，羰基铼二亚胺类化合物【Re（N-N）（CO）3X]^n＋（n=0，1）引起研究人员的巨大兴趣。这类型的配合物含有典型的金属到配体的荷移跃迁（MLCT），其吸收光谱在可见光区，有丰富的光物理化学性质。

陈香型铁观音原料农药残留分析及其降解方法初探

近年来,陈香型铁观音的消费群体不断扩大。为了解陈香型铁观音的质量安全情况,从福建省采集陈香型铁观音干茶原料89份,采用超高液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段,对样品的47种农药残留量进行检测。结果显示,检出率较高的农药为三氯杀螨醇(87.64%的样品检出)和氰戊菊酯(30.34%的样品检出),其中,37.08%的样品三氯杀螨醇含量超过中国最高残留限量(MRL),25.84%的样品氰戊菊酯含量超过中国或欧盟MRL值。另外,11.24%的样品检出滴滴涕残留,其中2个样品的滴滴涕残留量超出欧盟值和中国MRL值。氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、硫丹、草甘膦等在陈香型铁观音的部分原料中也有检出,均未超过欧盟和中国MRL值。六六六、辛硫磷、杀螟丹等27种农药未检出。利用烘箱热解、紫外光解和微波热解法对样品三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留量的降解效果进行比较,得出紫外降解法效果最佳,是一种值得进一步研究的干茶农残降解的可行方案。本研究认为,陈香型铁观音原料虽然存在三氯杀螨醇和氰戊菊酯超标情况,但二者均属于酯溶性农药,其在茶汤中的溶出率和人体实际吸收量有待探讨。另外,后期的拼配和焙火工艺可能使陈香型铁观音成品茶的农残情况得到改善。

GPC-GC-MS法测定大豆中的敌敌畏

基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg/kg,加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为89%,相对标准偏差为3.1%。该方法操作简单,净化效果好,具有良好的回收率、精密度,而且检出限低,适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定茶叶中16种多环芳烃

目的建立同时测定不同类别茶叶中16种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法茶叶样品粉碎均匀后,用正己烷超声波萃取,分子印迹固相萃取柱净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测目标物,外标法定量。结果茶叶中16种多环芳烃在5-2500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9986-0.9999之间,在绿茶和黑茶样品中添加20、100、500 μg/kg 3个浓度水平的平均加标回收率在80.1%-104.4%之间,相对标准偏差不大于8.0%,各目标物的检出限范围为在0.4-4.3 μg/kg之间,定量限为1.3-14.3 μg/kg。结论该方法操作简单快捷、灵敏度高、准确度高、选择性良好、线性范围宽,各目标物分离效果好,能有效地降低茶叶样品的基质干扰,能够作为茶叶中的16种多环芳烃含量同时检测的确证方法。

GC-MS/MS法测定白酒中8种有机磷酸酯化合物

文章建立了白酒中8种有机磷酸酯(OPEs)液液萃取结合气相色谱法-三重四极杆质谱法检测的方法,并采用内标法进行定量。该方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂,在优化条件下8种有机磷酸酯在5~500μg/L范围内显示出较好的线性关系(r≥0.99),方法检出限在0.031~0.41μg/kg之间,定量限在0.1~1.4μg/kg之间。在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,8种有机磷酸酯空白样的加标回收率为77.2%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.9%,该方法简单、快速、准确,适用于白酒中有机磷酸酯的检测。

GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。