HPLC法测定经典名方二冬汤物质基准中多成分含量

建立同时测定经典名方二冬汤中芒果苷、金丝桃苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵5种成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并测定其在15批物质基准中的含量。采用MS Target SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为254 nm。同时,采用SPSS软件对15批物质基准中各成分的含量进行聚类分析,以评价样品间的质量差异。结果显示5种成分色谱峰分离度良好,芒果苷、金丝桃苷、黄芩苷、汉黄芩苷的质量浓度分别在2.32~23.2、2.244~22.44、16.98~169.8、3.776~37.76、2.416~24.16μg·mL^(–1)线性范围良好(r^(2)≥0.9992);平均加样回收率分别为105.78%、99.61%、103.26%、99.19%、96.61%,RSD均<3%;15批物质基准中5种成分的质量分数依次为0.09%~0.26%、0.11%~0.16%、1.58%~2.46%、0.30%~0.45%、0.15%~0.31%;聚类分析将15批物质基准聚为4类。所建立的多成分含量测定方法结果稳定、可行、方法易操作、准确,可用于经典名方二冬汤物质基准及其制剂的质量控制。

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。

RP-HPLC同时测定复方三七制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1

目的建立复方三七制剂中人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法，色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）；流速1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温30℃；流动相为乙腈-水（梯度洗脱）。结果人参皂苷Rg1的线性范围为0．2124-2．1240μg（r=0．9999），平均回收率为100．24％，RSD=1．14％（n=9）；人参皂苷Rb1的线性范围为0．2108～2．1080μg（r=0．9999），平均回收率为99．71％，RSD=0．79％（n=9）。结论所建方法简便、准确，重复性好，可同时测定复方三七制剂中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。

微波消解-ICP-MS法测定金银花和白芷中5种有害重金属元素

选取了不同产地及不同等级的10批次金银花和白芷进行测定,并建立了微波消解-ICP-MS法测定中药材中5种有害元素含量的分析方法,各元素的线性关系良好,灵敏度(cps/ng/mL)959～18116,相关系数0.999992～1.000000,定量限0.03～0.3ng/mL,线性范围0～100ng/mL。因其低检出限及高灵敏度,该方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求。为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考。

三七不同药用部位的质量研究

目的研究并测定三七主根和根茎中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量及指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(150 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);流速1.0 ml.min-1;检测波长203nm。结果含量测定中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的线性范围分别为0.184~1.840、0.994~9.940、0.896~8.960μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.21%)、101.3%(RSD=1.32%)、100.7%(RSD=0.93%)(n=9)。三七主根和根茎的HPLC指纹图谱分离效果好。结论所建含量测定和指纹图谱的方法简便、准确,重复性好。测定结果显示,无论是三七各成分的含量,还是色谱峰的数目,根茎均明显高于三七主根。

UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

建立UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1mm×50 mm×1.7μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm。结果表明盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0.037 2～0.297 6μg/mL,0.008 2～0.065 6μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.9999),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速、准确、重现性好,可用于测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。

胃内漂浮缓释制剂在复方左金和元胡止痛片中的应用研究

目的:制备复方左金和元胡止痛的胃内缓控释片剂,评价其体外释药性能。方法:以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为亲水性凝胶骨架,碳酸氢钠为起泡剂制备漂浮片,以释放度、漂浮性能以及外观作为考察指标,用正交设计法优化制剂配方。结果:最佳处方片剂能在人工胃液中立即起漂,体外漂浮时间达10h以上,其体外释放规律1～10h符合peppas方程。结论:所选定处方的复方胃内缓控释片剂具有起漂时间快、缓释效果明显的特点。

SPE-GC/MS法测定有机氯、拟除虫菊酯和有机磷

针对现今中药材普遍存在农药混合残留及中药材出口受限的问题,采用SPE与GC/MS联用法,选取常用药材白芷,测定其中3大类主要农药的残留量。测定结果表明,各组分的线性关系良好,相关系数为0.99～1.00,检出限为0.007～0.5μg/mL,线性范围为0.05～5μg/mL。该方法能满足中药材样品质量控制中3大类主要农药残留量的测定要求,可为以根入药的中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯这3种农药残留量的准确测定提供参考。

护士培训计划单在妇科病区低年资护士培训中的应用

目的强化本病区低年资护士培训管理,提高护士培训质量和效果。方法采用自行设计的《护士培训计划单》并运用于本病区低年资护士的临床培训中,加强培训的管理。结果使用《护士培训计划单》后本病区护士理论考试成绩、操作考试合格率及新护士执业考试通过率均较使用前提高。结论采用《护士培训计划单》能规范低年资护士的培训管理,提高培训质量和效果。

地震后伤员的心理问题与心理干预

[目的]探讨地震后伤员存在的心理问题及如何进行心理干预。[方法]选择在我院治疗的四川灾区伤员15例,对他们进行评估,找出存在的心理问题,并给予加强护患交流、放松疗法、有效的健康教育、重视家属的教育工作等心理干预。[结果]经过对伤员进行有效的心理干预,全部伤员都心情平稳,并主动接受和配合医院的治疗和护理。[结论]在大型地震过后,对地震伤员实施个体化、有针对性的心理干预对帮助伤员走出心理阴影、重建生活信心非常有效。

浅探“语言积累”的有效路径

语言积累是小学阶段语文教学的一项重要任务。在教学中,教师要根据学段目标要求,引导学生通过多种语文学习实践活动,积累语言材料和语言经验,建立自己的语言资料库,并努力做到灵活运用。一、在多种朗读中积累朗读是贯穿整个小学阶段的重要教学方法。语文教学中的朗读通常安排在阅读活动中,是为阅读服务的,教师根据文本内容和学习的需要,可以安排学生灵活采用多种形式来诵读文本。

以“项目式学习”为载体的小学数学高效课堂构建

众所周知,相对于语文等其他学科而言,数学更偏向于理性化,知识较为抽象。在开展教学活动时,数学教师需要结合学生的生活经验和教材知识创新教学模式,在吸引学生注意力的同时,让数学知识变得更加有趣,更加简单,为构建高效的数学课堂奠定基础。“项目式学习”作为一种新型的教学模式,在突出学生主体地位的同时,将数学知识以项目学习的形式呈现,既增强了数学学习的趣味性,又有利于激发学生参与数学学习的积极性,增强学生学习数学的体验感。因此,文章将针对“项目式学习”进行简要解读,同时探讨现阶段小学数学教学存在的问题,结合自身的教学经验,提出以“项目式学习”为载体的小学数学高效课堂构建策略。

黄芪桂枝五物汤提取工艺的优化

目的优化黄芪桂枝五物汤提取工艺。方法基于质量源于设计(QbD)理念,采用鱼骨图考察潜在工艺参数,并通过失效模式与效应(FMEA)对其进行定量风险分析。以提取时间、提取次数、溶剂用量为影响因素,黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、肉桂酸、总多糖提取率及干膏率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最优设计空间为提取时间60~78 min,提取次数3次,溶剂用量10.5~11.5倍。结论该方法稳定可靠,可用于提取黄芪桂枝五物汤。

马甲子总三萜中2种成分油水分配系数的测定

目的测定马甲子总三萜中马甲子素、白桦脂酸的油水分配系数。方法饱和法测定2种成分在蒸馏水、40%乙醇、75%乙醇、95%乙醇、无水乙醇、乙腈、乙酸乙酯、正辛醇、0.5%吐温-80、0.5%十二烷基硫酸钠中的溶解度,摇瓶法测定两者在正辛醇-水、磷酸盐溶液、人工胃液、人工肠液中的油水分配系数(pH值2.5、3、4、5、6、7、8)。结果马甲子素、白桦脂酸在有机溶剂中的溶解度明显高于在蒸馏水中,吐温-80、十二烷基硫酸钠也可提高两者溶解度。2种成分在不同pH值下的油水分配系数(lgP值)分别为812.83～1 412.54(2.91～3.15)、90.45～135.34(1.96～2.13)。结论马甲子总三萜中马甲子素、白桦脂酸为亲脂性成分,可用于胃肠道药物吸收。

马甲子总三萜的HPLC指纹图谱建立、聚类分析和主成分分析及含量测定

目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。以马甲子素为参照,绘制10批马甲子总三萜的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 26.0软件进行聚类分析和主成分分析。采用同一HPLC法测定马甲子素的含量。结果:10批马甲子总三萜共有6个共有峰,相似度均大于0.990;指认马甲子素1个特征峰。聚类分析结果显示,10批马甲子总三萜样品可聚为4类,其中S1为一类、S2为一类、S3~S6为一类、S7~S10为一类。主成分分析结果显示,前2个主成分的累积方差贡献率为99.430%。综合评分由高到低依次为S1>S9>S8>S7>S10>S2>S3>S5>S6>S4。马甲子素检测质量浓度的线性范围为33.7~844.0μg/mL(r=0.9999);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.75%(RSD=1.13%,n=6);10批马甲子总三萜样品中马甲子素的平均含量为0.576%~0.712%。结论:所建HPLC指纹图谱和含量测定方法稳定、可靠,可用于马甲子的质量控制。

马甲子叶提取物抗肿瘤活性部位的筛选

目的:从药用植物马甲子叶醇提物中分离筛选具有抗肿瘤作用的活性组分。方法:采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取马甲子叶醇提物,并将这三个萃取部位进行体外抗肿瘤实验,再把筛选得到的具有较好抗肿瘤活性的部位进行硅胶柱层析分离,并采用MTT法对分离得到的组分进行体外抗肿瘤活性比较。结果:通过体外抗Hep G-2细胞和He La细胞实验表明,乙酸乙酯萃取部位具有较好抗肿瘤活性。通过硅胶柱分离,获得5个组分,通过MTT实验发现这5个组分中,石油醚:乙酸乙酯为1∶1和1∶2洗脱所得到的两个组分具有明显的体外抗肿瘤活性,其中石油醚:乙酸乙酯为1∶2的洗脱具有更好的杀伤作用,对Hep G-2细胞和He La细胞的IC_(50)分别为45.79,13.16μg/m L。结论:从马甲子叶醇提物乙酸乙酯部位中分离得到2种具有抗肿瘤作用的活性组分,为进一步分离抗肿瘤活性成分提供一定的指导作用。

星点设计-效应面法优化马甲子总三萜磷脂复合物的制备工艺

目的:采用星点设计-效应面法优化马甲子总三萜磷脂复合物(PRTT-PC)的制备工艺,并对其理化性质进行研究。方法:采用溶剂挥发法制备PRTT-PC,单因素考察反应溶剂、药脂比、反应温度、反应时间、药物浓度对复合率的影响,星点设计-效应面法优化制备工艺,通过傅里叶红外光谱分析、X射线衍射扫描分析、扫描电镜分析、溶解度、表观油水分配系数对磷脂复合物进行理化性质研究。结果:最佳制备工艺为:无水乙醇为反应溶剂,药脂比为1∶1.8,药物浓度为5.0 mg/mL,反应温度为25℃,反应时间为60 min。复合率实际值(97.43%±1.42%),与预测值97.58%的偏差<3%。IR验证了PRTT-PC的形成,其在水和正辛醇中的溶解度有了较大的提高。结论:采用星点设计-效应面法成功制备了PRTT-PC,改善了水溶性和脂溶性,为后续制剂研究提供帮助。

LC-MS测定白桦脂酸在大鼠体内的血药浓度

建立LC-MS检测大鼠血清中白桦脂酸浓度的方法。取内标物齐墩果酸,加100μL血清,乙酸乙酯萃取,取上清液以氮气吹干,乙腈复溶,进样1μL,在电喷雾离子源下进行负离子检测(SIM)分析。色谱柱为BEHC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(62:38)。白桦脂酸和内标物的质荷比(m/z)均为455.4。白桦脂酸在3.328~832ng·mL^-1内线性良好,检出限为3.328ng·mL^-1,提取回收率均大于80%.日内、日间精密度RSD值均小于10%,日内、日间准确度为92%~96%,本法成功检测了白桦脂酸在大鼠体内的血药浓度。且本方法稳定、灵敏度较好,适用于白桦脂酸在大鼠体内血药浓度测定。

如何提高高中物理课堂教学的有效性

教学就是教师有计划、有目的地引导学生学习、掌握文化和科学知识和技能的活动，其主要的表现形式就是课堂教学，因此学生是否能完全掌握教师教授的知识关键在于课堂教学能否达到预期的效果。如何才能有效提高课堂教学效率，是广大教育界人士一直以来探讨和研究的话题。

HPLC测定马甲子药材中马甲子1~#的含量

建立HPLC测定马甲子1#含量的方法,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.4μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm。结果表明马甲子1#在0.021 4~0.854 4μg(r=0.999 9)范围进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.4%(RSD=1.18%)。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定马甲子中马甲子1#的含量。