肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

建立了肉类中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的高效液相色谱荧光检测方法.样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤.采用Waters XTerra RP18(5 μm,4.6×150 mm)色谱柱,以V(甲醇):V(CaCl2缓冲液)=30:70(pH 6.6)为流动相,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃.经CaCl2缓冲液衍生化,在激发波长(Zx)350 nm和发射波长(Zm)520nm处检测土霉素、四环素和金霉素的残留量.结果表明,在此条件下,测得上述3种抗生素在0.09～4.64μg/mL范围内线性良好,土霉素的最小检测限为1.48 ng/mL,四环素为1.20ng/mL,金霉素为2.32 ng/mL,方法的精密度为0.69%～1.23%,加样回收率为64.63%～90.89%.实验证明本方法可用于检测肉类中土霉素、四环素和金霉素的残留量.

藏药提宗龙胆花的化学成分研究

从传统藏药提宗龙胆(Gentiana tizuensisFranch.)花的乙醇提取物中分离得到3个化合物,利用波谱方法鉴定为熊果酸(ursolic acid,1)、异荭草苷(isooreintin,2)、日本獐牙菜素(swertiajaponin,3).其中,化合物2为首次从该植物中发现,化合物3为龙胆属植物中首次发现.

藏药提宗龙胆和线叶龙胆花中四种苦苷类成分的HPLC测定

应用HPLC分析方法同时测定藏药提宗龙胆和线叶龙胆两种植物花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷4种苦苷类成分的含量。采用Econosphere C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为245nm。结果表明,除提宗龙胆中未检出獐牙菜苦苷外,其它成分均在两种植物中存在,但含量存在一定的差异。

藏药二十五味鬼臼丸定性定量方法研究

目的:建立藏药二十五味鬼臼丸的定性定量方法。方法:采用 TLC 法对二十五味鬼臼丸中的沉香、河子进行鉴别;采用RP—HPLC 法,Symmetry C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为343nm,柱温30℃,进样量10μL,对二十五味鬼臼丸中的胡椒碱进行含量测定。结果:薄层斑点清晰,专属性强;胡椒碱浓度在2.24～11.2μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为97.4%(RSD 为1.7%)。结论:该方法快述、简单、准确,重复性好,可有效控制二十五味鬼臼丸的质量。

RP-HPLC测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量

目的:建立藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量。色谱柱为 Kromasil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯在8～40μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,十八味降香丸中木香烃内酯的回收率为99.0%。结论:本法简单、快速、准确,可用于藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定。

HPLC测定青稞中的维生素E

建立了青稞中维生素E含量测定的HPLC方法，为青稞的质量评价和综合利用提供依据。采用Symmetry C18（5μm，4．6mm×250mm）色谱柱；V（甲醇）：V（水）=98：2为流动相；检测波长295nm；流速1mL／min。结果表明，青海地区的青稞维生素E总含量在0．3-0．8mg/100g。

青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定

用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱（4．6mm i．d．×250mm，5μm）；V（甲醇）：V（水）：V（H3PO4）=750：250：0．001为流动相，检测波长为254nm，流速为1mL／min，进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分，大黄素和大黄素甲醚达到基线分离，线性范围分别为0．094～1．50／μg（r=0．9992），0．094～1．50／μg（r=0．9997），回收率分别为大黄素95％、大黄素甲醚102％。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高，大黄素含量比大黄素甲醚含量高。

青藏地区青稞中VE的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法对青藏高原的16种不同地区和品种的青稞中δ-VE、γ-VE和α-VE同时进行了含量的测定,为青稞的质量评价和综合利用提供依据。采用SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:水=98:2(V/V)为流动相;检测波长295nm;柱温25℃;流速1ml/min。结果表明,青藏地区的青稞中VE总含量在0.3～0.8mg/100g,其中青海地区青稞中VE的平均总含量比西藏地区低约10%。

青海栽培何首乌中蒽醌类成分的含量动态变化研究

采用RP-HPLC方法研究不同生长年份的栽培何首乌药用部位中蒽醌类物质的动态变化规律,来确定何首乌的最佳采收年份,为青海栽培何首乌作为药用提供科学依据。试验结果表明:不同采收年份的栽培何首乌药材中蒽醌类物质以8年生的含量最高。

HPLC测定藏药香菊活血丸中士的宁的含量

采用RP-HPLC法,色谱柱:Symmetry C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4(pH2.8))=20∶80;检测波长260 nm;流速:0.7 mL/min,进样量10μL,对香菊活血丸中士的宁进行含量测定。结果显示士的宁在0.004～0.128μg(r=0.9993)范围内有良好的线性关系;平均回收率为101.73%(平均RSD=1.153%)。本方法可用于香菊活血丸中士的宁的质量控制。

沙市地区某些人群抗—HCV调查

用第二代抗－ＨＣＶ试剂检测沙市地区２０８４名献血员与８９０名肝病患者。结果献血员抗－ＨＣＶ阳性率为０．２９％，肝病患者为１．３５％，表明沙市地区存在ＨＣＶ感染，其感染率相对较低。４３２名甲肝与８名急性乙肝病人未检出阳性，而４４３名慢性乙肝中有１１例阳性，阳性率为２．４８％，５例肝硬化病人中有１例阳性。提示混合或重叠ＨＣＶ感染，对ＨＢＶ感染的慢性化、肝硬化起一定促进作用。