成矿侵入体的岩石学标志

侵入体的含矿性是资源勘查领域最为关注的问题之一。确定含矿性的宏观标志并为其提供理论基础因而是科学研究的重要任务。但是,传统岩石学研究主要关注含少量水体系或干体系的形成与演化,内生金属成矿作用却主要与流体有关,所取得的岩石学认识常常不适应矿区的地质实际。本文基于透岩浆流体成矿理论分析了熔浆-流体相互作用的性质及其对成矿作用的可能影响,指出在大量流体参与的情况下,成岩过程将具有明显不同的特征,并留下显著的岩石学标志。流体的增减可以导致岩浆密度和黏度的巨大变化,也导致熔浆固相线温度和首晶区矿物相类型和共结成分的变化,因而侵入岩结构构造特征可反映流体参与成岩过程的程度,并指示侵入体的成矿潜力。熔浆与流体的分离导致岩浆黏度增加和快速固结,达到临界值后必然圈闭部分含矿流体于颗粒之间和内部,因而含有造矿矿物的共结结构和浸染状构造确定性地指示了含矿流体通道的位置。多晶体岩浆的流变学特征与多斑斑状结构在矿区的广泛出现是一对线性系统中不可调和的矛盾,可以用含矿流体的突然大规模注入来解释。据此,可以认为多斑斑状是大部分成矿金属仍保留在侵入体内的可靠标志。此外,文章还提供了另外几个辅助性标志,可用于综合分析侵入体的含矿潜力。最后,作者得出结论,大量流体参与的成岩过程是一种非线性过程,可以产生一系列特殊的结构构造,对成矿作用具有重要的指示意义。

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。

较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分

当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10∶1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。

磷矿石分析方法评述

评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法(X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度),以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明:X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002～0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%～110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L～mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素

采用微波辅助消解样品,以O_2为反应气,动态反应池-ICP-MS（ICP-DRC-MS）法测定样品中Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm的含量,在选定的工作条件下,除Tm（81.09%）外,其他元素氧化物的产率均在99%以上,轻稀土元素二氧化物离子产率一般都低于0.3%。研究认为,轻稀土元素（Ce、Pr、Nd）二氧化物离子对重稀土（Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm）氧化物离子的干扰可有效扣除;只有Gd O＋受到未反应的Yb＋的谱线重叠干扰比较严重。白云鄂博稀土矿石样品中Gd元素含量一般比Yb高几十倍,此干扰也可以利用干扰系数校正法扣除。轻、重稀土元素分离后ICP-MS法的测定结果进一步验证了方法的准确性。该法检出限范围为0.002~0.023μg/g,精密度在0.87%~2.18%,完全能够满足白云鄂博稀土矿石样品中重稀土元素的分析要求。

封闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定硫化铅矿石中40种微量元素

铅矿石在电感耦合等离子体质谱测定中,元素Pb的双电荷离子206Pb^(2+)干扰内标元素103Rh而影响其他元素的测定结果。本文建立了用^(105)Pd和^(187)Re的混合溶液为内标溶液,封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定硫化铅矿石中的铍、钪、钛、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、锑和稀土等40种微量元素分析方法,提高了电感耦合等离子体质谱分析铅矿石中低质量的元素(质量为133Cs以下的元素)测定数据的准确度。通过大量的实验确定了该方法的检出限为0.04~5.00μg/g,对国家一级标准物质GBW07235(铅矿石)、GBW07236(铅矿石)、GBW07286(铜铅锌矿石)、GBW07287(铅锌矿石)、GBW07165(富铅锌矿石)、GBW07172(铅矿石)进行分析测定,其准确度(RE)均小于10%,加标回收率为90%~120%。

标准物质研制信息管理系统与合作平台

标准物质研制信息管理系统实现了对标准物质研制全过程如均匀性检验、稳定性试验、正态性检验、数据处理、标准物质定值、检测方法统计等原始数据及文档进行全方位综合管理。设计开发了项目管理、标准物质管理、用户管理、定值实验室管理、日志管理、稳定性试验、均匀性检验数据采集与统计处理、定值数据的采集与导入、定值数据离群值检验与处理、数据正态分布检验、多种统计模型与参数的计算、原始数据报表制作、参数计算与报表制作、分析方法分类统计报表及制图、以元素或测试项目为单位的数据分析方法统计图、以样品为单位的数据分析方法统计图等数据处理和管理功能的系统软件和应用程序。本系统在国家地质实验测试中心及中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所等单位标准物质研制工作中得到了应用,在国土资源管理和地质调查工作中发挥了重要作用。

断续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定地质样品中的硒

将国产MCA-202型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用,建立了断续流动氢化物发生-原子吸收光谱测定地质样品中硒(Se)的方法。利用HNO3-HF-HCl O4-HCl混合酸体系溶解样品,视样品基体不同加入适量铁盐或直接测定。在最佳硼氢化钾浓度为10 g/L、载气流量为0.8 L/min、盐酸溶液浓度为3 mol/L、乙炔和空气流量分别为1.50、6.00 L/min的条件下,对土壤、岩石、沉积物及矿物矿石等多种国家标准物质进行了分析,结果表明能够满足地质矿产实验室质量管理规范的要求。本方法灵敏度高,测定速度快,记忆效应小,抗干扰能力强,方法检出限为0.30 ng/m L,精密度(RSD,n=11)为4.63%。可广泛用于复杂基体地质样品中Se的分析测定。

锂辉石样品中稀有稀散稀土等多元素的测定方法

采用封闭酸溶和五酸溶样两种方法,使用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和质谱(ICP-MS)测量技术,对锂辉石样品中的稀有稀散稀土多元素的测定进行了方法研究。确定了仪器工作参数、测定限、测量方式,使用国家一级标准物质GBW07152、GBW07153、GBW07184进行了精密度、准确度实验。结果表明:两种溶样方法均可完全溶解样品,互为补充,共可分析测定元素33种以上。方法准确度、精密度、检出限等技术指标能满足质量规范的要求,可为我国三稀资源调查锂辉石样品中的多元素测定及综合评价提供技术保障。

微色谱柱分离-原子荧光光谱法测定矿石矿物中硒

建立了适用于多金属矿石及矿物中痕量Se的分离和测定方法。样品经HNO3-HFHClO_4分解,HCl提取,最后定容为<3%HCl介质溶液。在负压条件下,分取部分试液通过内径3mm的微型阳离子色谱柱,Cu,Pb,Zn,Co,Ni等阳离子被吸附,以阴离子形式存在的Se流经柱床,从而实现Se与大量共存阳离子的有效分离。整个分离过程仅需几分钟,柱体对Cu,Pb,Zn,Co,Ni等离子的吸附容量可达15~90mg,使用后的柱子用1~2mLHCl(1+1)淋洗后即可再生。将过柱溶液用原子荧光光谱法测定即可得到Se的含量。对多种金属矿石矿物标准物质进行了分析,结果相符。适用于富含Cu,Pb,Zn,Co,Ni等多金属矿石及矿物中微量Se的准确测定,方法检出限为0.02μg/g。

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫

选择硫含量较高的矿石为分析目标,通过优化仪器参数和实验条件,利用高频红外碳硫仪实现了对矿石中高含量硫的分析检测。在高硫检测池中,用GBW07167,GBW07170,ZBK325多点校正,燃烧时间45s,称量0.0300 g左右,可准确检测含硫10%~55%的矿石样品,3种硫化矿标准物质检测结果RSD〈3%,RE〈3%;4个未知样品的检测结果 RSD〈2%,与硫酸钡重量法结果对比RE〈3%;并检测了17个其他含硫超过10%的矿石标准物质,检测结果多类矿种能达到RSD〈5%,RE〈5%,满足大部分常见矿石样品的检测。