清炒白术炮制工艺的优选

目的确定清炒白术的最佳炮制工艺。方法采用正交试验法和多指标综合加权评分法,以白术饮片外观性状和白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量为指标,考察了白术炒制过程中的影响因素。结果清炒最佳工艺为:投料温度300℃,加热时间3min,炒药锅转速为32 r.min-1。结论该工艺为进一步制定清炒白术饮片的质量标准提供了参考依据。

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。

红景天苷注射剂的制备及其在大鼠体内药动学研究

目的制备红景天苷注射剂并研究其在大鼠体内的药动学。方法以高纯度红景天苷为原料,通过对活性炭用量以及灭菌条件的选择,确定了红景天苷注射剂的制备工艺。按照《中国药典》要求,对注射剂进行质量研究和稳定性考察。通过对大鼠尾静脉给药,用高效液相色谱法测定血药浓度,获得红景天苷的药-时曲线,并利用DAS 3.0计算其在大鼠体内的药动学参数。结果注射剂工艺中活性炭用量为0.1%(1 000 mL注射液中含1 g活性炭);灭菌温度为115℃,时间为30 min,该工艺制得的红景天苷注射剂为无色澄明液体,红景天苷含量在标示量的90%～110%内。稳定性结果显示,红景天苷注射剂在加速实验6个月内、长期实验12个月内稳定。建立了血药浓度的HPLC分析方法,其最低检测浓度为0.05μg.mL-1,最低定量浓度为0.2μg.mL-1。红景天苷血药浓度在0.5～400.0μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率大于95%;药动学结果显示,消除半衰期为7.6 min,表观分布容积为324.0 mL.kg-1,清除率为32.0 mL.min-1.kg-1。结论红景天苷注射剂的制备工艺可行,成品质量合格、稳定;红景天苷在大鼠体内半衰期短,清除率较大,适宜制成注射剂作为临床急救用药。

盐制山茱萸炮制工艺研究

目的:优选盐制山茱萸的炮制工艺。方法:在预试验基础上选取食盐用量、蒸制压力、蒸制时间3个因素设置3水平,以马钱苷的含量为考察指标,进行正交试验设计,优选条件。结果与结论:最佳炮制工艺为食盐用量2.0%,蒸制压力为0.01 MPa,蒸制时间为1.5 h。