同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响.在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d5作为内标定量.结果表明：在0.05～20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9％～102.9％之间,相对标准偏差为0.6％～4.8％.该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控.

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明。样品经甲醇超声提取后,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择多反应选择离子监测模式检测,以西布曲明-D6作为同位素内标进行定量。西布曲明的质量浓度在5.00-400μg·L^-1范围内呈线性,测定下限（10S/N）为10ng·g^-1。加标回收率在97.0%-104%之间,相对标准偏差（n=9）为1.1%-3.0%。

~1H核磁共振法测定三氯生的纯度

以丙烯酰胺为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对用1 H核磁共振法测定三氯生纯度条件进行试验。在脉冲延迟时间20s和扫描次数64等条件下得到1 H-NMR谱图。选择H-11(δ6.88)和δ5.59分别作为样品和内标的定量峰,取其积分峰面积平均值按公式计算三氯生的纯度。结果表明:样品与内标物的质量比在1.01~10.16内,与其定量峰面积比值呈线性关系。平行测定同一样品6份,按所得样品对内标物定量峰面积的比值,计算其相对标准偏差(n=6)为0.12%。按所提出方法分析了三氯生实样,结果的平均值(n=3)为99.78%,与质量平衡法所得结果(99.81%)相符。

高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6,8.99~89.9,3.87~38.7,4.45~44.5mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.27,0.038,0.037,0.048mg·L^(-1)。加标回收率在96.3%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.4%之间。

偏瘫复原丸中挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析偏瘫复原丸中的挥发性成分。方法:以丙酮超声提取偏瘫复原丸中的挥发性成分,然后采用气相色谱-质谱法对其进行分离鉴定,并确定其各成分的相对百分含量。结果:从偏瘫复原丸中鉴定了15种化学成分。结论:偏瘫复原丸中挥发性成分主要为补骨脂酚、安息香酸、5,7,8-三甲基二氢香豆素等芳香类化合物以及亚油酸、油酸、棕榈酸等脂肪酸类化合物。

米洛沙星的波谱特征与结构确证

采用紫外吸收光谱、红外光谱、质谱、核磁共振光谱和单晶X-射线衍射法对米洛沙星进行结构确证。讨论了紫外光谱和红外光谱的特征,详细归属了~1HNMR和^(13)CNMR谱信号,结合X-射线衍射分析结果,最终确证其分子结构。

三氯卡班的波谱学数据与结构确证

建立了一种仪器分析技术确证三氯卡班化学结构的方法。采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振、热重分析、差示扫描量热法和单晶X-射线衍射法对三氯卡班进行结构表征。通过对紫外和红外光谱的特征峰解析、~1HNMR和^(13)CNMR谱信号的详细归属、热分析(TGA/DSC)结果解析以及X-射线衍射技术证明,最终确证了三氯卡班的分子结构。

氟甲喹的波谱学数据与结构确证

建立了一种仪器分析技术确证氟甲喹化学结构的方法。采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱、一维(1H、13C、DEPT)和二维(HSQC、HMBC、1H–1H COSY)核磁共振谱、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)以及X—射线粉末衍射(PXRD)对氟甲喹进行结构分析。讨论了紫外和红外吸收特征峰,详细归属了所有的1H-NMR和13C-NMR信号,并对热分析(TGA/DSC)结果进行了解析,确定了与晶型相关的不同衍射角的特征衍射峰。以上研究结果确证了氟甲喹的化学结构。

阿奇霉素中有关物质的LC-MS法检测

建立了液相色谱-质谱法分离检测阿奇霉素及其有关物质。采用XBridgeTM C18色谱柱,流动相A为0.3%甲酸溶液(用氨水调至pH 8.2),流动相B为乙腈-甲醇(3∶1),线性梯度洗脱。采用正离子模式采集数据。阿奇霉素与11个已知杂质分离良好。通过强制降解试验考察本法专属性,并对碱降解产物进行结构解析。

1,3-二乙酰氧-2-(乙酰氧基甲氧基)丙烷的波谱学特征与结构确证

本文建立了1,3-二乙酰氧-2-(乙酰氧基甲氧基)丙烷的化学结构确认方法,通过核磁共振波谱仪和气相色谱-质谱联用仪对样品的结构进行分析,并解析谱图以证实1,3-二乙酰氧-2-(乙酰氧基甲氧基)丙烷的化学结构,最终获得该确认方法准确可行的结论 ,可为1,3-二乙酰氧-2-(乙酰氧基甲氧基)丙烷的化学结构鉴定工作提供可靠的检测方法。