日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证技术分析和建议

从不同检测方法的差异、实验室检测人员的原因、仪器设备的影响、实验室环境条件、标准物质和标准曲线原因、对操作说明书的理解及其他因素等方面对日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证结果进行了技术分析并提出建议,希望能对同行实验室在参加今后的能力验证计划时有所裨益。

实验室定置管理系统的开发及应用

本文主要介绍了由淄博检验检疫局按照ISO/IEC17025"检测和校准实验室能力的通用要求"标准中规定的管理和技术要求的内容,开发的一套适合实验室的定置管理系统。该系统以办公实验场所、档案管理、样品管理、试剂标准品管理、玻璃器皿易耗品管理、仪器设备管理、系统管理等7大模块为导向,结合现场定置管理,充分利用电子化、网络信息化的功能,实现了静态和动态的有机结合,对优化实验室资源配置,降低运行成本,提高工作效率等方面起到了良好作用,具有较好的推广应用价值。

微波消解-石墨炉原子吸收法快速检测葡萄酒中铅、镉

葡萄酒样品采用电热消解仪140℃预消解30 min后,经过微波消解仪处理,消解条件为:V(HNO3)∶V(H2O2)=7∶1,180℃,800 W,10 min,然后采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。研究表明,将本法应用于葡萄酒样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,Pb和Cd的检测限分别为3.0μg/L和0.5μg/L,RSD均小于5.0%,回收率Pb74.5%～101.5%,77.3%～104.3%。

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理。以磷酸二氢铵为基体改进剂,铅和镉灰化温度分别为600℃和400℃,原子化温度分别为2 100℃和1 800℃。在优化的试验条件下,测得铅和镉相对标准偏差(n=6)分别为2.8%～6.5%和2.4%～5.3%,7种食品添加剂中铅和镉的回收率在94%～102%和96%～103%之间。

气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中3种阻燃剂

提出了气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中的三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基）磷酸酯和三（2-氯丙基）磷酸酯等3种阻燃剂含量的方法。聚氨酯泡沫样品用丙酮进行索氏抽提,在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种阻燃剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.4~1.5mg·kg-1之间,测定下限（10S/N）在1.3~5.0mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.2%~93.6%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.62%~3.3%之间。

基于叶绿素荧光强度分析蔬菜重金属污染

液相色谱、气相色谱和光谱分析技术是分析蔬菜是否受污染的常规分析方法,但这些方法样品前处理较为复杂,分析程序繁琐。激光扫描共聚焦显微镜技术可快速分析植物样品、无需繁琐的样品前处理过程。蔬菜中叶绿素荧光强度处于一定水平范围内,而蔬菜一旦受重金属污染,叶绿素荧光强度将发生改变。本研究采用激光扫描共聚焦显微镜技术分析蔬菜受重金属污染后叶绿素荧光强度的变化,建立了基于激光扫描共聚焦显微镜技术的蔬菜重金属污染评价方法,进一步为进出口蔬菜的监管提供方法学和技术理论基础。

高效液相色谱法测定海洋涂料中吡啶硫酮锌

提出了高效液相色谱法测定海洋涂料中的吡啶硫酮锌含量的方法。涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。取上清液5mL,加入0.5mol·L-1硝酸铜溶液5mL进行衍生化。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同体积比的混合液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长242nm处进行测定。吡啶硫酮锌的质量浓度在0.25~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为14mg·kg-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.3%~92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。

高效液相色谱法测定海洋涂料中敌草隆和吡啶硫酮铜

提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。

ICP-AES法测定紫砂制品中13种元素溶出量

提出了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定紫砂制品中铅、镉、铬、砷、锌、锑、铜、钴、镍、锰、钡、铝、铁13种元素溶出量的分析方法。采用优化的仪器工作条件,对分析谱线的选择等因素进行了研究,各元素线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%~3.64%,方法操作简便、快速、准确。

高效液相色谱法检测浓缩苹果汁中的棒曲霉毒素

介绍了采用高效液相色谱法对浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测。结果表明,该方法操作简单、快速、准确灵敏,检出限为10μg/L,满足标准限量的要求。

试纸擦拭法测定日用陶瓷、玻璃外饰面重金属释放量

提出了日用陶瓷、玻璃制品外部装饰面铅、镉、铬、锌、钴、钡6种重金属元素释放量的测试过程及仪器分析方法。本文研究确定了擦拭纸要求,擦拭过程及消解过程等优化的前处理条件,用湿润的无菌纱布对制品测试部位进行擦拭,将擦拭后的纱布进行微波消解后,消解液采用等电感耦合等离子发射光谱仪进行铅、镉、铬、锌、钴、钡测定。方法检出限在1~24μg·L^(-1)之间,各元素线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.87%~2.61%,可以有效应对美国加州65法令规定的擦拭测试要求。

X-射线全谱拟合法测量钛白粉的晶粒度

采用X射线粉末衍射(XRD)全谱拟合的方法测量了钛白粉样品的晶粒度。选择步进式扫描采谱、结合全谱拟合法程序Topas中的基本参数法(FPA)软件全谱拟合,计算得到晶粒度参数,并与X射线粉末衍射线宽法、扫描电镜(SEM)分析结果进行对比。综合分析认为,X射线全谱拟合法计算钛白粉晶粒度无需标样、操作简便、分析快速准确,可以作为钛白粉的质量控制方法。

山东省陶瓷艺术大师--周东郿

周东郿,女,山东博山人,江西景德镇学院毕业。山东省陶瓷艺术大师,杰出陶瓷艺术家,山东省工艺美术名人。从事陶瓷研发、绘制三十余年,陶瓷雕塑、陶艺逐一涉猎。在山东鲁花釉陶瓷绘画领域,尤以中西陶瓷绘画见长,在陶瓷花釉装釉装饰方面卓有成效,是山东花釉绘画领军者之一。与中央美术学院教授合作生肖邮票在全国发行,与各大院校合作数幅室内外大型壁画。1998年创建＂周东郿媛艺工作室＂,陶瓷作品在国家及省获奖数枚。

应用稳健统计法对实验室间比对实验结果评价

采用稳健统计法统计,以直方图、正态分布图和尤登图对统计结果进行表示,对实验室间比对实验结果进行结果评价。统计结果表明,采取的统计分析是有效的、合理的,并有助于离群实验室发现问题,找出自身差距,进行整改。

萃取条件对食品包装材料中邻苯二甲酸酯迁移量的影响

针对GB/T 21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定中对食品塑料包装材料的前处理方法展开研究。通过改变超声温度、超声波功率两种萃取条件,考察了上述条件的变化对食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯迁移量的影响,为进一步开展食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定提供技术支持。

ICP-AES法测定锂离子电极材料钛酸锂中常量和微量元素

提出电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸锂中Li,Ti,Al,Ba,Co,Fe,Mg,Zn等多种常量和微量组分的分析方法。研究试样处理方法,样品采用盐酸和氢氟酸室温处理后,再用硼酸络合过量的氟离子。采用优化的仪器工作条件,选择各元素合适的分析线,采用内标法消除干扰,选择钇作为内标元素,方法回收率为90.0%-106.2%,相对标准偏差为0.62%-3.49%,方法操作简便、快速、准确。

微波消解、ICP-MS方法测定Vc中重金属的不确定度分析

维生素C作为重要的原料药和食品、饲料添加剂在医药和食品、饲料生产领域具有广泛的应用,其重金属污染越来越受到重视。本文利用微波消解、ICP-MS测定样品中的VC中Pb、As、Fe、Cu、Cd中重金属含量。

碰撞反应池等离子体质谱测定有机酸盐中杂质元素

建立有机酸盐中Pb、Cd,Cr、As、Fe、Cu、Mn、Co、Ni、Sb等10种杂质元素的微波消解碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法。通过基体匹配、正确选择测量同位素及内标元素后,有效地克服了因高钙、高钠基体效应带来的测量偏差,极大的消除了多原子离子对待测元素的干扰,使有机酸盐中杂质元素的测试更为准确。方法的检出限为0.015 mg/kg^1.5 mg/kg之间,回收率均在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差为2.01%~10.3%。