超高效液相色谱-串联质谱法测定己烯雌酚片中反式己烯雌酚含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定己烯雌酚片中反式己烯雌酚含量。方法采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵(5 mmol.L-1)为流动相,流速:0.2 mL.min-1,梯度洗脱。ESI离子源,负离子扫描模式。检测方式:多反应监测(MRM)模式。结果反式己烯雌酚在1～100 ng.mL-1范围内线性范围良好,r=0.999 6,回收率能达到97.3%～100.4%。结论该方法简便、快速、结果稳定,有较强的定性定量能力,可用于己烯雌酚片的质量控制。

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中硫酸吲哚酚和硫酸对甲酚的含量

选取武汉市中心及周边城区监测对象的尿样418份(其中儿童295份,孕妇123份),分别操作如下:取尿样100μL置于离心管中,加入硫酸吲哚酚-d4及硫酸对甲酚-d7内标溶液各100μL,再加入乙腈700μL,涡旋振荡1min并高速离心10min,使样品中杂质沉淀析出,取上清液100μL,加水定容至1.0mL,混匀,作为分析试液。选择ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)为固定相,进样量为10μL,用由5mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇按5%~95%之间变动的体积比组成流动相,在0~5.0min之间分4个时段进行梯度洗脱,使硫酸吲哚酚和硫酸对甲酚分离。质谱测定中采用电喷雾离子源,负离子扫描模式和多反应监测模式。结果表明:硫酸吲哚酚和硫酸对甲酚的质量浓度在相同的范围(5.00~500μg·L^-1)内与其对应的峰面积与各自内标的峰面积的比值之间呈线性关系。以3倍信噪比计算两者的检出限(3S/N)依次为0.5,0.1μg·L^-1。取实际样品作基体,在3个浓度水平上加入两组分的混合标准溶液进行精密度和回收试验,测得回收率在93.0%~98.4%之间,测得相对标准偏差(n=6)在4.2%~5.3%之间。所测得大量样品的数据可为评价学龄儿童和孕妇肾功能情况提供依据。