基于高通量测序的废次烟末水提液中细菌群落分析

为了解造纸法再造烟叶生产过程中不同烟末提取液的微生物变化,利用Roche 454 FLX焦磷酸高通量测序法,比较废次烟末水提液中细菌16S rRNA基因序列的多样性,获得了废次烟末水提液中细菌种群的组成和丰度的变化。结果表明:在废次烟末水提液的原液(M1)、浓缩液(M2)及醇化液(M3)样品中,细菌种群组成非常丰富,其中占主导地位的细菌种群是厚壁菌门,而厚壁菌门中的优势菌属是乳杆菌属和赖氨酸芽孢杆菌属。从M1到M3的过程中,乳杆菌属丰度呈下降趋势,而赖氨酸芽孢杆菌属丰度呈上升趋势。基于高通量测序的细菌群落变化趋势可为改善造纸法再造烟叶的品质提供依据。

闪蒸-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析用于烟用香精香料的测定

采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10%～30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。

高精度自动化加料加香烘丝一体化微型设备的研制和应用

目前在卷烟研发过程中,实验室烟丝加料加香小样制样环节仍多采用手工配料配香,存在精度低、均匀性差,及烘烤后烟丝水分精度无法精准控制等问题,突出体现为中小样制样与大线中样存在品质差异,这是一个行业共性问题。我们研制了一台可实现实验室卷烟小样制样过程自动化配料、配香、加料、加香及烘丝功能的高精度自动化加料加香烘丝一体化微型设备。应用效果显示:1)其调配精度与调配中心大线生产的精度基本一致。2)微型设备调配料、香与大线生产调配料、香相似度分别为99.11%、98.26%;微型设备烟丝加料加香均匀度为98.79%;3)经感官评价,微型设备处理烟丝制成的卷烟感官质量与大线生产样差异值为0.5分,明显优于人工操作效果。说明该设备能有效模拟大线生产过程,有利于提高研发效率。

烟用香精香料的固相微萃取-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析

建立了1115烟用香精香料的气相色谱指纹图谱。选择65μm的PDMS/DVB作为萃取头的涂层,萃取温度及萃取时间分别为70℃和45min。用TEKNOKROMA TBR-5石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。应用所提出的方法分析了9个不同批次的1115烟用香精香料样品,结合系统聚类分析法区分了不同批次的样品指纹图谱,并通过掺兑试验进一步验证了方法用于烟用香精质量控制的可行性。

基于香气贡献值的卷烟辅助调香模型

为提高卷烟调香的效率，采用香味轮廓法建立香原料和香基的香气贡献值数据库，以此为依据构建卷烟辅助调香模型，即以香气贡献值数学模型为计算依据，根据各香原料和香基在基准卷烟中的香气贡献来预测其在目标卷烟中的香气表现和适宜的添加比例。结果表明：①该辅助调香模型可对香精配方的香气表现进行定性和定量表征，预测目标卷烟的香气表现；②该模型预测的香精配方的香气表现与实际感官评价结果的匹配度较高，可达50%-90%；③应用该模型可减少调配试验次数，简化调香过程，提高卷烟调香效率。

烟末提取物热裂解行为研究

采用不同提取技术(超临界CO_2萃取、超临界CO_2含夹带剂乙醇萃取和水蒸气蒸馏萃取)对烟末进行提取,研究所得3种烟草提取物在不同温度(50、100、200、300、600、900℃)下的裂解行为,用气相色谱-质谱法测定烟末提取物中致香成分的释放量。结果表明,不同提取技术和不同裂解温度直接影响裂解产物的类型和相对含量;3种烟草提取物的裂解产物种类随热裂解温度的升高而增加;在相同的热裂解温度下,3种烟草提取物的热裂解产物类型存在差异;采用含有乙醇为夹带剂的超临界CO_2萃取技术提取出的产物不仅种类多,而且在低温下也更易于挥发,适用于电子烟烟液中香精香料的调配需要。

裂解-气相色谱法同时测定卷烟烟丝中3种芳香烃的释放量

利用纵型微型炉裂解器,用裂解-气相色谱法(Py-GC)同时测定了卷烟烟丝在300℃,500℃和800℃等3个温度下裂解释放出的甲苯、间二甲苯和萘等3种芳香烃的含量。甲苯和间二甲苯的质量浓度在0.02~2.00g·L^(-1)、萘的质量浓度在0.01~1.00g·L^(-1)之间呈线性,3种化合物的检出限(3S/N)分别为0.25,0.32,0.13 mg·g^(-1)。甲苯、间二甲苯、萘的加标回收率在89.5%~95.8%之间,相对标准偏差(n=5)均小于6%。

生产退回烟用香精香料保质期研究

为了解不同存放期生产退回烟用香精香料整体变化情况,研究了模拟储存环境下二季度、三季度一定储存期内生产退回烟用香精香料的理化指标、微生物指标及感官变化情况,并进行了主成分分析法。结果表明:感官评价结果与主成分分析结果具有一定相关性;微生物可作为生产退回烟用香精香料保质期单项判定指标,但折光指数、相对密度、酸值等单个理化指标与感官评价结果相关性不明显,并不能作为直接判定依据;综合研究结果,分别设定了3#样品、5#样品、6#样品在二、三季度的保质期。

闪蒸-气相色谱法同时测定卷烟烟丝中的三种保润剂

建立了一种同时测定卷烟烟丝中三种保润剂：1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的闪蒸-气相色谱法,并应用于国内外8种卷烟样品的测定.在最佳闪蒸温度300℃条件下,以1,4-丁二醇为内标,采用内标法进行定量.结果表明：三种保润剂在25-4 000mg/L具有良好的线性关系（R^2≥0.999）;信噪比为3时,1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的检出限（LOD）分别为0.93,37.50,4.68mg/L.三种保润剂的平均回收率在94.7%-100.3%之间,相对标准偏差为3.30%-5.08%.该方法无需复杂前处理,可直接进样分析,适合卷烟样品的批量检测.

硫酸-甲醇衍生化-GC-MS指纹图谱在烟用料液质量控制中的应用

为研究烟用料液的质量稳定性,建立了烟用料液的硫酸-甲醇衍生化-气相色谱-质谱指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算不同批次样品、加热样品、掺兑样品和稀释样品与标准样品的相似度,同时基于13个批次样品的检测结果定义了相似度阈值,并将其作为烟用料液质量稳定性的评价依据。最后对比了该方法与传统理化指标及嗅香分析方法评价烟用料液质量的结果。结果表明:①不同批次的烟用料液样品指纹图谱稳定性好,相似度高。②基于熵权法对各指纹图谱共有峰加权计算的相似度结果对样品的区分度明显优于不加权的方法,且采用相关系数法优于夹角余弦法。③结合相似度计算结果和阈值,可以实现对合格烟用料液样品与加热样品、掺兑样品及稀释样品的区分,且掺兑和稀释比例越高,识别效果越好。④该方法对烟用料液质量稳定性的评价效果较理化指标和嗅香分析的方法更加灵敏,特别是对于一些变化不显著的样品。该方法能全面、准确监控烟用料液的质量,可为烟用料液质量稳定性评价研究提供技术支持和参考。

顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测(GC-TCD)法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。

龙井茶挥发油的旋转锥体柱提取及其应用研究

旋转锥体柱蒸馏是近年来在国外兴起的一种全新技术,在食品、饮料、香料行业有着广泛的应用,但是国内对该技术的研究几乎是空白。首次使用该技术对龙井茶挥发油进行了提取,并和传统的水蒸气蒸馏技术制备的挥发油在得率、香气成分、加香效果等方面进行了对比分析。研究结果表明,旋转锥体柱蒸馏挥发油得率0.198%,共鉴定出香气成分85种,均高于传统的水蒸气蒸馏以及相关的文献报道,龙井茶挥发油香气更加自然、逼真,卷烟加香评吸结果表明,旋转锥体柱蒸馏挥发油能够增加清新自然的茶香气息,具有丰满香气、细腻柔和烟气、改善余味的功效,能够较好的提升卷烟的抽吸品质。

茶多酚的提取纯化及在卷烟减害中的应用

以3种茶叶(绿茶、青茶、红茶)为研究对象,利用复合酶进行预处理,并使用超临界CO2技术萃取得到茶多酚粗品,通过单因素试验确定其最佳提取条件,以大孔吸附树脂法对茶多酚粗品进行纯化,最后将纯化的茶多酚添加到滤棒中,考察其对烟气有害物质以及卷烟感官品质的影响。结果表明,超临界CO2萃取茶多酚的最佳条件为萃取温度50℃、萃取压力40 MPa、夹带剂(乙醇体积分数70%)用量10%、萃取时间2.0 h,3种茶多酚粗品得率分别为14.2%,14.4%以及11.1%,总儿茶素在茶多酚纯品中的含量分别为87.7%,87.5%以及86.4%,茶多酚可有效降低烟气中的有害物质,并且能够降低卷烟的杂气和刺激性。

实验室烟草烘烤机模糊智能解耦温湿度控制

实验室烟草烘烤机在湿温度控制上具有交叉耦合、非线性及滞后性,难以建立数学模型。介绍了一种智能解耦手段,结合模糊控制,满足工艺要求的湿温度控制精度,提高了烟叶烘烤的质量,较好的解决了交叉耦合和非线性的问题。试验证明,相对传统的PID控制本方法具有响应速度快、控制精度高、超调量小等优点,提高了实验室烟草烘烤的效率。

实验室烟草加香加料过程的模糊-PID开关切换控制

卷烟研发阶段需要对烟叶的加香加料精确控制,传统实验室加香加料使用人工滴定,效率低,介绍一种烟草分级定量加香加料方案,该方案采用工业机器人、注射泵、电子天平和信息采集卡等设备,运用模糊-PID开关切换控制,并采用多次靠壁的方法,保证加液精度。试验证明该系统具有精确度高,鲁棒性强,稳定可靠等优势,实现了实验室自动化精确加料。