Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

Wells-dawson type heteropolyacid catalyst was prepared by acidification-etherization and characterized by FTIR,over which cyclohexanone ethylene ketal was synthesized from cyclohexanone to ethylene.The experiment results showed that the optimal reaction conditions are as follows:the amount of Cyclohexanone is 0.1mol,the molar ratio of Cyclohexanone to ethylene was1.0/1.5(mol/mol),catalyst amount 1.50%(pencent of the reaction stock materials).Through reaction time 2.5h,the yield of cyclohexanone ethylene katal reached over 95.0%.

四水氯化锰催化合成乙酸正丁酯

用四水氯化锰作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的各种因素,探讨并找到了较好的反应条件:冰乙酸0.30mol,n(冰乙酸)∶n(正丁醇)=1.0∶1.5(mol/mol),催化剂用量为5%(反应物总质量的百分数),反应时间为2.5h,产品收率可达85.3%.

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成糠醛乙二醇缩醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/SiO2复合催化剂,用FT-IR,XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明:合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为:n(醛)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂的用量为糠醛质量的6.0%,环己烷为带水剂,反应时间4.0 h。上述条件下,产物的收率可达85.0%以上。

9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征

在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。

浅析波谱分析课程教学改革

根据在波谱分析课程教学中遇到的一些实际问题,本文探讨了便于波谱分析课程教学的几种方法,并收到了较好的教学效果。

磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为:n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1.0/1.3,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,甲苯为带水剂,反应5.0 h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90.0%以上。

磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂,用FT-IR分析方法进行了结构表征。以环己酮和1,2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1,2-丙二醇,考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响。实验表明:合成环己酮缩1,2-丙二醇的较优反应条件为:环己酮0.1mol,n(环己酮)/n(1,2-丙二醇)=1.0/1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总量的0.5%,带水剂甲苯12ml,回流反应时间1.5h。上述条件下,产品收率最高可达94.4%。

Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究

制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂,其较优反应条件为:乙酰乙酸乙酯0.1mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂的用量为反应物总质量的1.5%,12mL甲苯,回流反应3.0h,苹果酯的收率可达83.0%以上。

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为：取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,n（2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮）∶n（芳香醛）=1.0∶1.1,催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.

聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0:6.0:0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。

硅胶负载硫酸铁催化合成肉桂醛乙二醇缩醛

以肉桂醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)为催化剂,合成了肉桂醛乙二醇缩醛,考察了醛醇比(物质的量之比)、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸铁是合成肉桂醛乙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:肉桂醛0.1 mol,n(肉桂醛)∶n(乙二醇)1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15 mL,回流反应3.0 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.2%。

苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上。

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。

四水氯化锰催化合成环己酮乙二醇缩酮

研究了以四水氯化锰催化环己酮和乙二醇脱水合成乙二醇缩酮。确定的最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1 0∶1 7,四水氯化锰的用量为环己酮和乙二醇总质量的12%,反应时间2 5h,产品收率达82 8%。

对氨基苯磺酸催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在对氨基苯磺酸催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其重复使用性能等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛用量0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量0.5 g,环己烷带水剂12 mL,回流反应2.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达92.4%。

硅钨酸镧绿色合成环己酮乙二醇缩酮

制备了Keggin结构型硅钨酸镧(LaSiW12O40)复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了表征。以该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响。研究发现,该催化剂对催化环己酮乙二醇缩酮的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单和可重复使用性能良好等优点,在较佳条件下,环己酮转化率可达99.0%。

硅胶负载铂催化剂催化合成环己基甲基二氯硅烷

在硅胶负载铂催化剂的催化作用下，以甲基二氯氢硅烷（DCMS）和环己烯为原料，通过硅氢加成催化合成了环己基甲基二氯硅烷（CMCS），采用红外光谱和色质联机等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属．考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响．结果表明，合成环己基甲基二氯硅烷的最佳工艺条件为：取环己烯0．1mol，n（环己烯）：n（DCMS）=1．0：1．1（摩尔比），催化剂的用量1．0g，反应压力1．0MPa，反应温度80～90℃，反应时间为5．0h，在上述反应条件下，环己基甲基二氯硅烷（CMCS）产率可达92．0％，产品质量分数为99．2％．

5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物的高效合成

在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[（3-吲哚基）-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物。当催化剂的用量为5%（摩尔分数）时,30℃反应60~90 min,收率为71.4%~97.3%。此外,还探讨了分子碘的催化机理。