芍药苷-6'-O-苯磺酸酯在甲醇中降解杂质结构解析和降解机制研究

目的:探究芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解杂质,确证其结构,阐明降解机理。方法:将芍药苷-6’-O-苯磺酸酯溶于甲醇中,在加热的条件下生成降解杂质,通过硅胶柱层析和制备液相分离得到2个降解杂质,采用核磁共振、红外、质谱等技术确证杂质的结构,并对其降解机理进行推理。结果:鉴定了2个降解杂质结构,推测出芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解机理。结论:为芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的杂质研究提供了物质基础,同时也为其工艺路线的选择、分析方法开发以及质量研究与控制提供较为科学的依据。

顶空-气相色谱法测定芍药苷-6'-O-苯磺酸酯中的残留溶剂

目的:建立顶空-气相色谱法测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的6种残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空-气相色谱法,HP-INNOWAX(0.530 mm×30 m,1μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速5 mL/min;柱温为程序升温,进样口温度为120℃,检测器温度260℃。顶空进样条件:顶空平衡时间为30 min,平衡温度80℃,定量环温度95℃,传输线温度90℃。结果:测定的6种有机溶剂完全分离,在相应浓度范围内线性关系良好。甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和碳酸二甲酯的定量限分别是10.0 mg/kg,5.0 mg/kg,1.0 mg/kg,1.5 mg/kg,1.0 mg/kg和5.0 mg/kg,检测限分别是3.0 mg/kg,1.5 mg/kg,0.3 mg/kg,0.45 mg/kg,0.3 mg/kg和1.5 mg/kg。加标回收率、精密度、重复性和耐用性的RSD均小于10%。结论:本方法可以较好地用于测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的残留溶剂,对芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的质量控制提供了科学依据。

HPLC法测定藏荆芥挥发油中荆芥内酯特征成分含量的方法学研究

目的:建立HPLC法测定藏荆芥挥发油中E,Z-荆芥内酯特征成分含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱:Supersil ODS 250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为HPLC的流动相,流速为1 mL/min,色谱柱的柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果:线性关系方程为y=1E+07x+287501,R2=0.9991,在0.0098~2.4405 mg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好。精密度和重复性良好,峰面积RSD分别为0.66%、0.32%,加样回收率平均值为101.67%,24 h内样品溶液稳定。结论:首次确认藏荆芥挥发油中含有E,Z-荆芥内酯,所建立的高效液相色谱法方法简单、准确、快速,重复性强,专属性好,可应用于藏荆芥E,Z-荆芥内酯特征成分的含量测定。

不同干燥方式对灵芝孢子粉中灵芝孢子油过氧化值的影响

目的:比较不同干燥方式对灵芝孢子粉中灵芝孢子油过氧化值的影响。方法:以西藏灵芝孢子粉为例,采用不同的干燥方式将灵芝孢子粉干燥至合格,然后进行破壁,用超临界CO_(2)萃取法提取灵芝孢子油,检测灵芝孢子油的过氧化值,并比较不同干燥方式对灵芝孢子油的过氧化值的影响。结果:微波干燥和真空干燥方式得到的灵芝孢子油过氧化值均合格,分别为0.13%,0.14%;热风干燥和晾晒干燥方式得到的灵芝孢子油过氧化值不合格,分别为0.16%、0.17%。结论:水分变化率可能是灵芝孢子粉干燥过程中的重要影响因素,微波干燥方式水分变化率远高于其他方式,干燥效率高,耗能少,且不影响孢子油过氧化值,适合干燥大规模样品;其它干燥方式相对比较费时耗能,且灵芝孢子粉存在变质的风险。

蛇莓黄酮苷类化学成分研究

目的研究蔷薇科植物蛇莓(Duchesnea indica Focke)的黄酮类化学成分。方法采用多种色谱技术对黄酮类成分进行分离纯化,经理化数据和光谱数据分析鉴定其结构。结果从蛇莓中分离得到6个黄酮类化合物,结构鉴定为洋芹素-6-C-β-D-葡萄糖苷(1),金合欢素-7-O-α-L-鼠李糖基(1-6)--βD-葡萄糖苷(2),山奈素-3-O-β-D-半乳糖苷(3),芦丁(4),异槲皮苷(5)和金丝桃苷(6)。结论6个化合物均为首次从本植物中获得。

蛇莓的化学成分

目的研究蔷薇科植物蛇莓(Duchesnea indica Focke)的化学成分。方法采用多种色谱技术对蛇莓的化学成分进行分离纯化,经理化数据和光谱数据分析鉴定其结构。结果从蛇莓中分离得到9个化合物,结构鉴定为短叶苏木酚酸(1)、短叶苏木酚酸甲酯(2)、短叶苏木酚(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-半乳糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-半乳糖苷(5)、乌苏酸(6)、齐墩果酸(7)、β-谷甾醇(8)、(24R)-6β-羟基-24-乙基-胆甾-4-烯-3-酮(9)。结论化合物1、2、4、5、7、9为首次从本属植物中分离得到。

反相HPLC快速测定全反式维生素A含量的方法探究

目的:建立了反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定全反式维生素A含量,采用碘试液反应生成的全反式维生素A棕榈酸酯及其异构体在本方法条件下分离度为1.62,检测方法专属性好。方法:本方法前处理简单,利用涡旋振荡器提取目标成分,再利用反相HPLC进行反式维生素A的定量测定。结果:适用于全反式维生素A及其异构体的快速分离检测。结论:对主要含维生素A棕榈酸酯的食品原料及其制剂中该成分的含量检测具有指导性作用。

大豆油中蛋白质残留量测定方法学研究

本文参照定氮法对大豆油中蛋白质残留量进行方法学验证和测定。结果显示,该方法检出限和定量限能分别达到0.027%和0.087%,在0.080%~0.795%线性关系良好,且精密度和准确度均符合方法学要求。综上所述,该方法能满足大豆油蛋白质残留量测定,可以为大豆油蛋白质残留的安全性评估提供方法借鉴。

药用橄榄油中不皂化物成分研究

目的:研究药用橄榄油不皂化物的化学组成。方法:通过水解除杂、硅胶柱层析、制备薄层色谱等方法对药用橄榄油不皂化物组分进行制备分离,采用核磁共振波谱、质谱等方法对分离所得化合物进行结构鉴定。结果:从药用橄榄油不皂化物中分离鉴定了6个化合物,分别为:角鲨烯(1)、D-α-生育酚(2)、β-谷甾醇(3)、24-亚甲基环阿屯醇(4)、菜油甾醇(5)、胆固醇(6)。结论:药用橄榄油不皂化物主要成分为甾体化合物和具有抗氧化作用的角鲨烯、生育酚等,化合物1~6均为首次通过分离从橄榄油中获得单体化合物,并通过波谱手段进行结构鉴定。

益气通络汤治疗糖尿病肾病临床研究

目的:观察益气通络汤治疗糖尿病肾病(DN)的临床疗效。方法:将71例DN患者随机分为治疗组(36例)和对照组(35例),2组均给予相应的降糖、降压及对症治疗,治疗组加服益气通络汤(药用黄芪、丹参、黄精、地龙等);对照组给阿托伐他汀钙口服。结果:治疗后2组空腹血糖(FBG)、尿微量蛋白、尿素氮、肌酐、TC、TG均有明显下降,但治疗组优于对照组(P<0.05)。结论:益气通络汤治疗糖尿病肾病疗效确切。

桂枝加芍药汤治疗十二指肠球部溃疡临床观察

目的观察桂枝加芍药汤为基础方治疗十二指肠球部溃疡的临床效果。方法将122例确诊为十二指肠球部溃疡患者随机分为桂枝加芍药汤组(治疗组)与奥美拉唑组(对照组)各61例,治疗4周后复查胃镜及14C-尿素呼气实验(仅限于治疗前检查为阳性者)。结果两组均取得显著疗效;治疗组总有效率稍高于对照组,但差异无统计学意义。结论桂枝加芍药汤治疗十二指肠球部溃疡疗效可靠。

盐酸曲美他嗪片的生物等效性研究

目的:研究盐酸曲美他嗪片的人体生物利用度和生物等效性。方法:22名男性健康受试者,随机双交叉口服剂量为20mg的受试制剂和参比制剂,采用LC-MS法测定血浆中盐酸曲美他嗪的浓度,使用DAS2.1.1软件对各药代动力学参数进行计算,同时对其生物等效性进行统计分析。结果:22名健康受试者服用20mg盐酸曲美他嗪片受试制剂和参比制剂的Cmax分别为(42.64±17.00)ng/ml和(41.32±19.66)ng/ml,Tmax分别为(2.2±1.5)h和(2.7±1.7)h,AUC0-t分别为(418.1±177.4)ng·h/ml和(397.8±147.1)ng·h/ml,AUC0-∞分别为(428.5±181.1)ng·h/ml和(407.9±150.5)ng·h/ml,t1/2分别为(5.9±1.6)h和(5.6±1.3)h。受试制剂中曲美他嗪Cmax的90%置信区间为参比制剂的100.1%～111.1%,AUC0-t的90%置信区间为参比制剂的97.0%～111.9%,AUC0-∞的90%置信区间为参比制剂的96.9%～111.9%。以AUC0-t计算,受试制剂中曲美他嗪的相对生物利用度为(105.9±18.6)%。结论:两制剂具有生物等效性。

基于UML的“B/S结构警员日常考核系统”的设计

随着计算机技术的不断发展,计算机信息化应用范围越来越广,针对当前派出所民警日常考核的繁杂性,基于UML对考核流程进行了需求分析,采用JSP技术设计了一个B/S结构的无纸化警员日常考核信息系统,极方便地实现了民警日常考核的自评、审核、复审及总评等功能。

基于Word文档的有机化学试题库系统的实现

本文介绍了基于Word文档的有机化学试题库系统的实现方法。以Delphi作为开发工具,根据软件工程原理,结合面向对象方法对该系统进行分析和设计,实现了对有机化学中含有复杂的分子结构图、化学反应方程式等试题进行增加、删除、修改、查询及自动组卷的功能,符合当今有机化学教育的需要,提高了教学效率。

脂汰清对高脂血症兔血清微量元素锌、铜、镁影响的观察

目的:探讨脂汰清对高脂血症兔血清微量元素锌、铜、镁的影响。方法:选取60只普通级新西兰雄性兔为实验对象,体质量1.5～2.0 kg,随机选择普通级新西兰雄性兔10只作为空白组,予以普通饲料进行喂养;其余均按照高脂饲料配方1进行喂养,6周后,将其制成高脂血症模型,再将其随机分为4组,模型组、脂汰清治疗组、洛伐他汀对照组和山楂精降脂片对照组。从第7周开始,正常组开始使用全价营养的饲料进行喂养,其余各组改采用高脂饲料进行喂养。同时,脂汰清治疗组、洛伐他汀对照组和山楂精降脂片对照组分别给予相应的溶化药物,空白组和模型组给予生理盐水。连续灌胃11周后,取各组兔耳中央动脉血进行检测其血清中微量元素锌、铜、镁的含量。结果:模型组和空白组兔子血清中的锌、铜、镁均呈降低的趋势;脂汰清治疗组兔子血清中锌、铜、镁的含量略比模型组高,且铜和镁的含量均超过了空白组,但差异无统计学意义(P>0.05)。山楂精降脂片对照组兔子血清中镁的含量较其他各组均有明显升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:脂汰清颗粒对血清中微量元素锌、铜、镁的调节作用不明显。

药用辅料油酸钠中反式脂肪酸的GC-MS分析

目的:研究国产化注射用药用辅料油酸钠中的反式脂肪酸成分。方法:采用国产化油酸钠样品,通过气相色谱-质谱联用技术对反式脂肪酸成分进行鉴定,同时采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出11个色谱峰,鉴定了其中含有的2个反式脂肪酸成分,占归一化法峰面积总量的0.77%。结论:油酸钠中的反式脂肪酸成分鉴定为反式油酸钠、反式亚油酸钠,其他大部分成分为顺式不饱和脂肪酸盐及饱和脂肪酸钠。

右旋糖酐40氯化钠注射液沉淀物形成的影响因素及控制措施

目的分析右旋糖酐40氯化钠注射液沉淀物的来源,查找影响因素,并提出控制措施。方法通过分析产品中沉淀物的性质及其产生的因素,并结合试验及生产经验,确定控制措施。结果右旋糖酐40氯化钠注射液沉淀物为右旋糖酐40结晶析出;产品的原料药质量、运输和储存条件对右旋糖酐40氯化钠注射液沉淀物产生有直接的关系。结论通过提高原料质量及保证运输和储存条件等可减少析出结晶,并修订药品说明书明确结晶的处理方式。

水浴灭菌器布水均匀性确认方法研究

目的建立一种确认水浴灭菌器布水均匀性的方法,对灭菌器布水均匀性进行评价。方法通过对水浴灭菌器布水结构的分析,采用在布水口安装螺翼式水表对布水口的水量进行不同时间段的测量,对获得的数据进行显著性差异检验和相对标准偏差(RSD)分析,确认布水是否均匀。结果通过对布水口单位时间的流量数据统计分析,显著性差异检验结果为15 min流量数据的P值为0.004(表示差异性极显著)、30 min流量数据的P值为0.963(表示差异性不显著)、60 min流量数据的P值为0.024(表示差异性显著);相对标准偏差结果在2.3%至2.9%之间。结论相对标准偏差对螺翼式水表获得的布水口水量监测数据进行统计评价为确认水浴灭菌器布水均匀性提供了简便和准确的方法。

益气养阴方治疗糖尿病周围神经病变的临床研究

目的：观察益气养阴方治疗糖尿病周围神经病变（DPN）的临床疗效。方法：将8r）例DPN患者随机分为治疗组（46例）和对照组（36例），观察两组疗效。结果：治疗组总有效率为86．7％，显效率为57．8％；对照组总有效率为46．7％，显效率为13．3％，两组间有统计学差异（P〈0．01）；治疗组在血流变方面优于对照组（P〈0.05）。结论：益气养阴方治疗糖尿病周围神经病变疗效确切，值得推广。

羟基硅油制备技术研究进展

文章就低摩尔质量和中、高摩尔质量的羟基甲基硅油、羟基甲基苯基硅油以及羟基氟硅油的制备技术研究进展进行了概述,并提出了羟基硅油研究的重点方向和发展趋势.