高效液相色谱法测定儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法筛查分析儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾。方法采用Ecosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果苯甲酸钠和山梨酸钾分别在1.082~108.2μg·mL^(-1)(r=1.0000)和1.140~114.0μg·mL^(-1)(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;检测限分别为0.2209和0.2021 ng,定量限分别为0.7364 ng和0.6738 ng;平均回收率分别为100.4%和100.7%,RSD分别为0.4%(n=9)和0.5%(n=9);分析15个品种共21批样品,检出的苯甲酸钠和山梨酸钾均在参考限度范围。结论本实验建立的分析方法专属性强、灵敏度高、适用性好,可用于不同类型儿童口服液体制剂的质量控制。

普卢利沙星3种晶型的制备、表征与稳定性研究

目的研究普卢利沙星的多晶型特征,为该药晶型杂质成分的质量控制提供科学依据。方法制备了普卢利沙星的3种晶型(晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和晶型Ⅲ),采用粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法对普卢利沙星3种晶型进行了表征分析,并通过混悬实验探索3种晶型之间的转化规律及稳定性关系。结果粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法均能有效区分普卢利沙星的3种晶型,晶型间的稳定性关系为晶型Ⅰ>晶型Ⅱ>晶型Ⅲ。结论本实验建立的分析方法为普卢利沙星晶型控制标准的制定提供依据。

琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量测定研究

目的对琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量进行测定。方法采用高效液相色谱法测定琥珀酸美托洛尔中含有环氧乙烷结构的杂质XI含量。色谱柱采用Wondasil C_(18)-WR柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以流动相A为缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g,高氯酸钠一水合物6.13 g,加水1000 mL溶解后,用1.0 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调pH值至6.0),流动相B为甲醇的梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),进样量40μL,柱温30℃,检测波长280 nm。结果杂质XI在线性范围为0.8523~6.8183μg·mL^(-1)内,r=0.9999,检测限浓度为0.4261μg·mL^(-1),定量限浓度为0.8523μg·mL^(-1),平均回收率为94.21%。结论本研究准确可靠、专属性强且重现性好,可为琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质的质量控制和安全性评价提供科学依据。

高效液相-纳克级激光计数检测器联用法测定注射用兰索拉唑中葡甲胺的含量

目的建立高效液相-纳克级(水凝粒子)激光计数检测器(HPLC-NQAD)联用法测定注射用兰索拉唑中助溶剂辅料葡甲胺的含量。方法采用HPLC-NQAD联用,色谱柱使用CAPCELL PAK CR 1∶4(2.0 mm×150 mm,5μm);以流动相(A)(5 mmol·L^(-1)甲酸铵-2%乙腈)和流动相(B)(50 mmol·L^(-1)甲酸铵-50%乙腈)梯度洗脱;流速0.3 mL·min^(-1);柱温40℃;进样量5μL;NQAD参数设定:蒸发温度35℃,雾化温度30℃,氮气压力30 psi。结果供试品中的葡甲胺和其他成分能够良好分离,在1.0~100.0μg·mL^(-1)范围内,葡甲胺的浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.96%,精密度RSD为1.01%。结论该方法结果准确,重复性好,可实现注射用兰索拉唑中无紫外吸收辅料葡甲胺的高灵敏检测。

HPLC法测定他克莫司软膏剂含量及含量均匀度

目的建立他克莫司软膏剂含量测定方法。方法用四氢呋喃∶水∶无水乙醇(5∶2∶1)先、后在60℃水浴和冰浴中提取软膏,应用反相高效液相色谱法测定了两种规格共6批(30g,每支0.03%;30g,每支0.1%)他克莫司软膏剂的含量及含量均匀度。色谱条件:TSKgelODS-80TM柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温(55±1)℃,流动相为水∶异丙醇∶四氢呋喃(5∶2∶2),流速0.6ml/min;紫外检测器,检测波长220nm。结果他克莫司的色谱峰与其它杂质峰能够较好的分离,柱理论塔板数按他克莫司峰计为5000,规格为30g,每支0.03%软膏的80%加样平均回收率为100.6%(RSD=0.5%,n=3),100%加样平均回收率为100.2%(RSD=1.6%,n=3),120%平均回收率为98.7%(RSD=2.3%,n=3);规格为30g,每支0.1%软膏的80%加样平均回收率为99.3%(RSD=0.5%,n=3),100%加标平均回收率为100.8%(RSD=1.6%,n=3),120%加标平均回收率为99.3%(RSD=0.7%,n=3);0.03%规格软膏的线性方程为y=6989786x+105.4(r=0.9999),浓度范围0.0075～0.0225mg/ml;0.1%规格的线性方程为y=6995488x-64.2(r=0.9999),浓度范围0.025～0.075mg/ml。他克莫司的检测限为0.002mg/ml,定量限为0.006mg/ml。结论方法简便,快速,回收率高,重现性好,可用于他克莫司软膏剂(0.03%,0.1%)含量测定,能够对药品质量进行控制。

凝胶过滤色谱和Bradford法测定发酵类抗生素中蛋白残留量(英文)

目的 以发酵类抗生素盐酸林可霉素为例 ,建立一个快速、简单、灵敏度高的可用于发酵类抗生素中蛋白残留量控制的方法。方法 利用凝胶过滤色谱 (GFC)首先将蛋白质与抗生素分离 ,收集蛋白组分 ,再利用蛋白检测方法Bradford法 (考马氏亮兰染色法 )对残留的蛋白进行定量 ;色谱柱为SuperdexTM PeptideHR 1 0 30 ;检测波长为 2 1 4nm ;流速为 1mL·min- 1 ;流动相为 0 0 1mol·L- 1 磷酸盐缓冲液 ;进样量为 5 0 0 μL。结果 本方法蛋白 (BSA)的平均回收率大于 90 %,蛋白浓度在 0 - 1 2 μg·mL- 1 之间符合曲线方程y=- 0 0 0 2 4x2 +0 0 6 4 2x +0 0 0 2 9,r2 =0 9999;检测限为 3ng·mL- 1 (相当于盐酸林可霉素中蛋白的残留量为 7× 1 0 - 7)。结论 本方法简便 ,快速 ,灵敏 ,可以用于控制发酵类抗生素中蛋白的残留量。

我国仿制药质量关键影响因素分析

目的:研究我国仿制药质量的关键影响因素,为药品监管政策制定和实施提出合理建议。方法:采用问卷调查和探索性因子分析法研究影响仿制药质量的不同主体因素和生产企业内部因素。结果:进行了两轮问卷调查,分别发放了110和170份问卷,有效回收99和159份。研究结果显示:影响仿制药质量的因素按重要性依次为企业>监管>激励政策>药品使用>配套措施,企业内部影响因素的重要性依次为关键技术>实施操作>风险控制>仪器设备>原辅料质量。结论:仿制药质量受到企业内部因素和监管因素、产业环境因素、使用因素等多种外部因素的影响;生产企业内部因素是影响药品质量的决定因素,其中又以企业的关键生产技术最为重要。

边疆文化构建与边疆治理

随着国家实施沿边开发开放战略,边疆地区依靠自身的优势和特色,逐渐成为经贸活跃、文化交融的"热点"地区。在全球化与区域化并进的今天,边疆不再是传统军事安全层面上的单纯的政治边疆、国防边疆,它已成为国家全方位开发开放的前沿。在保证边疆经济繁荣和社会安定的前提下,消除威胁边疆社会发展的各种非传统安全隐患,整合各种统制机制治理好边疆,从边疆文化的构建入手,通过边疆文化的社会功能,探索治理边疆、稳定边疆、繁荣边疆的途径,从而使边疆地区得到长久而稳定的繁荣发展。

HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂的含量

目的:建立一种理想的盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂含量测定方法,统一4个企业的新药转正标准。方法:用甲醇与0.1mol/L 盐酸的混合溶液(1:1)在80℃水浴中加热15分钟萃取软膏,应用高效液相色谱法测定了环丙沙星的含量。色谱条件:Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为0.05mol/L 枸橼酸(用三乙胺调节 pH 为3.5)-乙腈(82:18),流速为1ml·min^(-1);紫外检测器,检测波长为277nm。结果:环丙沙星的色谱峰与杂质峰能够较好的分离,4个企业的产品的25%平均加样回收率为96.9%(RSD=0.5%),50%平均加样回收率为98.3%(RSD=1.6%)。结论:方法简便,快速,样品回收率高,重现性好,可用于不同企业生产的环丙沙星软膏的含量测定,能够对药品质量进行控制。

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。

朝鲜族文化模式之初探

朝鲜族在中国生存的一个多世纪里,不仅确立了自己主人翁的地位,而且还创造出了朝鲜族特有的文化,形成了以朝鲜民族固有的传统文化、中国社会主流文化、现时代文化精神为基本特质的文化模式。这种文化模式以其内在的、潜意识的方式,制约着每一个社会成员的行为,行使着自己的支配力和影响力。

边疆研究的社会学理路——兼论边疆社会学学科建构之必要性

我国的边疆区域居住着不同民族身份的群体,呈现出主体身份、生活习俗、价值理念、利益诉求多重性的社会事实。这些社会事实的阐释需要一种更具复合性的研究理路和范式。边疆社会学运用社会学的理论视角和研究方法,通过对边疆社会及其边民生活的实证研究,重塑“边民”在边疆区域社会中的主体性地位,探究边疆社会问题研究的新路径。作为社会学分支学科的边疆社会学,既可以促成多学科交叉与融合,达到打破学科间界限所带来的弊病,又可以整合学科内部的资源,形成边疆研究的新的学术增长极,辐射区域社会研究的新领域。这正是边疆社会学的价值及正当性所在。

论当代延边朝鲜族文化发展战略

在中国社会处于新的转型时期的今天，延边朝鲜族文化发展战略将是：一、要强化民族文化教育，提高民族成员的民族意识和责任感；二、要加强民族主体意识，结合当代世界文化走向，选择朝鲜族文化的发展方向；三、充分利用网络高速公路，扩大朝鲜族文化的生存空间；四、提高人口素质，确保稳定的文化群体的存在。

1999～2002年北京、广东、湖北和辽宁地区大肠埃希氏菌及肺炎克雷伯氏菌临床分离株耐药性比较分析

目的 调查 1999年～ 2 0 0 2年国家细菌耐药性监测网不同地区大肠埃希氏菌和肺炎克雷伯氏菌临床分离株的耐药性 ,比较不同来源菌株耐药率间的差别。方法 药物敏感性试验采用纸片扩散法 ,WHONET5软件进行结果分析。结果 四年间共收集大肠埃希氏菌 14 80 3株和肺炎克雷伯氏菌 792 3株。尿液、痰和血液等是大肠埃希氏菌和肺炎克雷伯氏菌临床分离株的主要标本来源。 1999～ 2 0 0 2年 ,北京、广东、湖北和辽宁地区大肠埃希氏菌临床分离株对亚胺培南最敏感 ,其次为头孢他啶和阿米卡星。在全部大肠埃希氏菌临床分离株中 ,广东地区的菌株对头孢噻肟的耐药率最高 ,2 0 0 2年增加到 37.2 %。环丙沙星的耐药率超过 5 0 % ,复方磺胺甲口恶唑和四环素的耐药率分别为 6 7.4 %～ 86 .0 %和 72 .3%～ 84 .4 %。肺炎克雷伯氏菌临床分离株对亚胺培南最敏感 ,其次为头孢吡肟、头孢他啶、阿米卡星和环丙沙星。 1999～ 2 0 0 2年 ,除北京分离菌株对头孢噻肟和头孢他啶的耐药率无明显变化外 ,广东、湖北和辽宁地区的分离菌株对头孢噻肟和头孢他啶的耐药率有明显增高 ,环丙沙星的耐药率也有一定程度的增高。湖北地区肺炎克雷伯氏菌临床分离株对氨曲南的耐药率四年间增加了 13.0 %。北京、广东、湖北和辽宁地区产超广谱 β-?

含丹参的中药注射液中过敏性杂质的检测

模拟“水煮醇沉”工艺,从丹参中制备出高度不均一的丹参残留蛋白混合物（蛋白含量约4%）,为丹参抗原;用丹参抗原免疫家兔或豚鼠均可产生特异抗体。采用超滤等方法从丹参注射液和香丹注射液中提取到大分子抗原活性杂质。利用豚鼠主动过敏反应（ASA）模型和被动皮肤过敏反应（PCA）模型证明,提取到的抗原活性杂质可以引发被丹参抗原致敏的动物的速发型过敏反应。利用丹参抗原免疫家兔得到的特异性抗体,建立了检测中药注射液中残留的丹参抗原活性杂质的酶联免疫吸附试验（ELISA）;以残留蛋白计,其线性范围为0.08~5.12μg.mL-1（r2=0.990 6）,检测限和定量限分别为0.08μg.mL-1和0.4μg.mL-1。通过对308批含丹参水溶性组分的中药注射剂的测定,在其中35批（11.4%）样品中检出丹参抗原活性杂质;说明目前丹参水溶性组分的提取工艺不能有效的保证彻底去除丹参抗原活性杂质,这可能是导致临床过敏反应的原因之一。所建立的ELISA方法可以用于指导企业的工艺改造,并可作为药品质量控制的有效方法。

药物中元素杂质检测技术研究最新进展

元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP<232>、USP<233>、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求,中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢,因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展,以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。

头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析

目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。

几种卡尔费休氏水分测定法

本文对在日常工作中最常用的几种卡尔费休氏水分测定方法进行了比较,阐明了每个方法的优缺点和适用的样品,为常规检验工作中药品水分的测定和药品标准物质中水分的精确测定提供了指导。

HPLC法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量

目的建立一种能用于阿奇霉素原料及制剂中有关物质控制的HPLC方法。方法采用XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(55∶45),流速1.0ml/min;检测波长210nm;样品溶液的进样量为200μg。结果阿奇霉素与其杂质(氮杂红霉素A,红霉素A肟,N-去甲基阿奇霉素,阿奇霉素德糖胺以及阿奇霉素N-氧化物)能达到基线分离;盐酸、硫酸、乳糖酸、柠檬酸、马来酸等阿奇霉素注射剂中常用酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响;方法的线性、准确性、灵敏度以及粗放性均能满足要求。结论本文所建方法能较好地反映国产各种阿奇霉素原料及制剂中的有关物质的情况,为国内市场上不同阿奇霉素注射剂的评价、阿奇霉素及其口服制剂的质量控制提供了较好的分析手段。