电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛

高铬铸铁样品经微波消解,以氧化钇为内标,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品溶液中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛。分析了3种有证国家标准物质,测定值同证书值吻合,验证了方法的准确性。

能量色散X荧光光谱法测定红土镍矿中镍等化学成分

基于能量色散X荧光(EDXRF)分析技术,建立了测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的新方法。以锥形铝杯为试料支撑,为X荧光分析提供了适当的压片试样。收集了不同成分的红土镍矿样品,通过化学法和仪器法分析定值,作为标准物使用。用不同数学模型对元素间的相互干扰及吸收增强效应进行校正建立校准曲线。研究表明,采用锥形铝杯-粉末压片法制备红土镍矿分析试样,用EDXRF光谱仪进行测定,铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的检出限分别为0.0140%、0.0008%、0.0040%、0.0010%、0.0004%、0.0002%和0.0060%,相对标准偏差(RSD)分别为0.56%、0.90%、0.21%、2.70%、1.41%、0.98%和1.65%,方法具有良好的准确度和精密度。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。

硼对电感耦合等离子体激发温度的影响

研究了制样时加入的硼酸或硼酸盐对感耦等离子体原子发射光谱的基本参数——等离子体激发温度的影响。测温实验用Fe线为温标线,采用多谱线Boltzmann作图法测量含有不同四硼酸钠浓度的溶液进样时的等离子体激发温度。测定结果表明,采用不同lg(gf)文献值计算所得的激发温度有所差距,但是同一lg(gf)文献值下测得的不同硼浓度的激发温度却是一致的,因此溶液中硼的浓度不改变等离子体激发温度,对激发性能和分析结果没有显著的影响。

铁铅砷镍钴在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离性能及其分配系数的测定和应用

测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值。试验结果表明:在5~9 mol.L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd>104,即强吸附于CL-TBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸附剂于树脂;在≤2 mol.L-1的硝酸介质中,铁(Ⅲ)的Kd<12,即不吸附于树脂。用0.5 mol.L-1硝酸作为淋洗液可洗下吸附于柱的铁(Ⅲ)。并测定了CL-TBP萃淋树脂的吸附容量。由此建立了萃淋树脂分离、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铁中铅、砷、镍和钴的方法。

国外钢铁分析近况

对国外应用于钢铁分析的方法包括原子光谱法、分光光度法、电化学法以及中子活化法等的现状(主要在1990～2010年间发表的文献)作了综述(引用文献78篇)。

铁及稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其应用于原子发射光谱法测定钢中稀土元素含量

对铁和稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上于不同浓度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(K_d)进行了研究,试验结果表明:在6～9 mol·L^(-1)盐酸介质中Fe^(3+)的K_d>10~3,即强吸附于DOWEX 1-X8阴离子交换树脂,而稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂的K_d≤10,即不吸附于树脂;而在浓度低于2 mol·L^(-1)的硝酸介质中,Fe^(3+)的K_d<6.4,即不吸附于树脂上,故选用1.6 mol·L^(-1)硝酸溶液将吸附于柱上的Fe^(3+)洗脱下来。在此基础上提出了一种阴离子交换树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定洁净钢中微量稀土元素含量的方法。该方法用于测定产于日本及韩国的洁净钢样品,测得回收率在87.7%～118.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于23%。

橄榄苦苷抑制丙烯醛诱导的HBE细胞内质网应激的机制研究

目的:探讨橄榄苦苷(oleuropein,OP)和丙烯醛(acrolein,ACR)对人支气管上皮样细胞(human bronchial epithelial cells,HBE)内质网应激(endouplasmic reticulum stress,ERS)相关的增殖与凋亡影响的可能机制。方法 :OP与ACR联合处理HBE细胞,MTT比色法检测细胞存活率,Hoechst33258染色法和流式细胞检测细胞凋亡,Western blot检测ERS相关蛋白葡萄糖调节蛋白78(glucose-regulated protein 78,GRP78)和CCAAT增强子结合蛋白同源蛋白(C/EBP homologous protein,CHOP)的表达,Real-time PCR法检测GRP78和CHOP mRNA表达;雄性Sprague-Dawley大鼠经ACR腹腔注射和(或)橄榄叶提取物(olive leaf extract,OLE)灌胃处理,取大鼠肺组织,Western blot法检测ERS相关蛋白GRP78和CHOP的表达,Real-time PCR法检测GRP78和CHOP mRNA表达。结果:体外实验证实ACR可以抑制HBE细胞的增殖,诱导其凋亡;联合OP处理后,ACR抑制细胞增殖、促进细胞凋亡的作用明显受到抑制;同时,ACR上调HBE细胞中ERS相关蛋白GRP78和CHOP的表达,联合OP可抑制GRP78和CHOP的表达;在mRNA水平上,ACR单独处理上调了ERS相关分子GRP78和CHOP的mRNA表达水平,而联合OP处理,GRP78和CHOP的mRNA水平未见明显变化;Sprague-Dawley大鼠体内实验结果与体外细胞实验基本一致。结论:ACR抑制HBE细胞增殖,促发ERS,进而诱导HBE细胞凋亡。在蛋白质翻译水平上,OP可以通过抑制ERS途径,拮抗ACR诱导的细胞凋亡效应。

食品中有害元素的富集与分离及其在一些光学及电化学分析方法中的应用

对用不同离子交换树脂及活性氧化铝分离和富集食品中的一些有害元素,包括铅、镉、汞、硼、铀、钍、碘、氟和铬(Ⅵ)的方法作了详述,着重介绍了上述分离与富集方法与一些光学及电化学分析方法相结合,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子选择电极等,达到了消除基体(如大量钠等)干扰和降低测定的检出限等目的,解决了一些疑难问题(引用文献35篇)。

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜

红土镍矿样品用无水Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融,HCl浸出酸化,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。Cu 324.754 nm使用Y 371.030 nm作为内标线,Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm使用Y 224.306 nm作为内标线校正基体干扰,方法检出限镍为0.5μg/g、钴为1.0μg/g、铜为1.0μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.2%～2.0%,加标回收率为95.0%～103.6%,能满足红土镍矿的分析要求。

磷钼蓝光度法测定普碳钢中磷的不确定度的评定

按磷钼蓝光度法对钢材中磷进行测定,根据EURACHEM/CITAC-QUAM对测定结果的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,对各分量进行了计算、合成并作出评定。

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅

样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。

推拿结合易罐治疗慢性腰肌劳损30例临床观察

目的:观察推拿结合易罐治疗慢性腰肌劳损患者的临床疗效。方法:选取慢性腰肌劳损患者60例,随机分为两组,分别是观察组(推拿结合易罐疗法)30例和对照组(单纯推拿疗法)30例。两组均治疗2周,共治疗6次。治疗完毕后,分别对两组患者予改良日本骨科学会腰痛评分表(M-JOA)、视觉模拟量表(VAS)及临床疗效评分比较。结果:两组治疗后,M-JOA、VAS评分均较治疗前下降,治疗前后比较差异有统计学意义(P<0.05);且观察组M-JOA、VAS评分均小于对照组(P<0.05);治疗后观察组愈显率为70%,对照组愈显率为43.3%。结论:推拿结合易罐治疗慢性腰肌劳损的疗效较好,值得临床推广。

铁及镉在Dowex 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其用于钢中微量镉的分析

测定了在不同浓度盐酸和硝酸介质中铁和镉于Dowex 1-X8阴离子交换树脂上的分配系数(Kd),试验表明:在0.5～4 mol/L的盐酸中,Kd(Cd2+)>103,即强吸附于阴离子交换树脂,而在0.1～1 mol/L的盐酸中,Kd(Fe3+)<10,即不吸附于树脂。由此确定了从大量铁中分离出镉的最优条件,并建立了ICP-AES测定不锈钢中微量镉元素的方法。在选定的仪器最佳工作条件下,测得样品加标回收率为94%～98%,相对标准偏差(n=7)<6%,方法重复性好、准确度高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁

用三乙醇胺褪除彩涂镀铝锌板表面的彩涂层,用乌洛托品盐酸溶液(含铝的质量分数为5%)或氢氧化钠溶液及过氧化氢溶液(含铝的质量分数为55%)溶解镀铝锌板表面的合金镀层,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中铝、锌、硅和铁的含量,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于3%。

浅析厚度<1mm冷轧低碳钢板的IE值与断后伸长率的关系

对SPCC-SD和ST14的两种冷轧薄钢板进行了拉伸试验和杯突试验,并对试验结果进行了分析,同时从试样的制作、试验过程技术参数的控制和试验结果的适用性三个方面比较了上述两种试验的特点和在实际中的应用。对于厚度<1mm的冷轧低碳钢薄板而言,杯突试验比较适合代替拉伸试验来衡量材料的塑性和冷加工变形能力。

核电设备用SA533B钢板的组织和性能

对核电设备用SA533B钢板的显微组织、拉伸性能、冲击性能以及中温疲劳性能进行了分析。结果表明:SA533B钢板的显微组织为晶粒均匀细小的粒状贝氏体,为正常的调质组织;该钢板的综合力学性能优良,同时具有高的强度、塑性、冲击韧度及疲劳性能,满足核级安全性能的要求。

国内钢铁分析研究进展

综述了最近20年国内在钢铁分析研究中的进展,包括原子光谱分析、分子光谱分析、离子色谱分析以及电化学分析等方法,并对各种分析方法的特点作了比较。

汽车防震器外筒开裂原因

采用宏观分析、化学成分分析、硬度测试、金相检验和能谱分析等方法对材料为STKM12B的机械结构用碳素钢汽车防震器外筒在组装时发生开裂的原因进行了分析。结果表明:外筒开裂为塑性开裂,装配应力过大是造成开裂的外部原因;另材料局部显微组织粗大、晶粒不均匀以及硬度偏低是导致防震器外筒组装时发生开裂的内在原因。

针刺配合韦氏痛安汤治疗颈型颈椎病30例临床观察

目的:观察讨针刺配合韦氏痛安汤治疗颈型颈椎病的临床效果。方法:选取颈型颈椎病患者60例,采用简随机数字表法随机分为对照组(单纯针刺)30例和观察组(针刺配合痛安汤)30例。治疗前后,分别对两组予中医证候、视觉模拟量表(VAS)、诺夫域公园颈痛问卷(NPQ)及临床疗效评分比较。结果:两组治疗后,中医证候、VAS、NPQ评分均较治疗前下降(P<0.05);且观察组中医证候、VAS、NPQ评分均低于对照组(P<0.05);治疗后观察组显愈率为80%,对照组显愈率为56.7%,观察组优于对照组(P<0.05)。结论:针刺配合韦氏痛安汤治疗颈型颈椎病的疗效较好,值得推广。